全自动凯氏定氮仪对增稠剂的实验方案

1.前言

增稠剂被广泛使用于食品加工业。在增稠剂的生产过程中常被加入亚硫酸盐及其盐类等漂白剂，这种漂白剂中最主要的有害物质就是二氧化硫。通过采用全自动凯氏定氮仪蒸馏单元对增稠剂二氧化硫的测定，并取得了良好的效果。

全自动凯氏定氮仪

简介：自动凯氏定氮仪是根据经典凯氏定氮原理设计的一套自动智能测检测仪器，广泛应于检测粮油食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、化肥、沉淀物和化工产品中氨氮、蛋白质氮的总体含量，是产品质量检测的重要理化分析仪器。

仪器特点：

■   工业化防腐蚀设计，欧洲认证部件，经久耐用，

■　蒸气温度监控，真实的蒸馏时间，

■   蒸气稳定技术，高重复性的样品测量，

■   恒压流路系统，更准确的加样精度，

■   真彩触摸屏操作，流程显示，简便快捷，

■   自动化程度高（自动加酸，自动加碱，自动蒸馏，自动淋洗等）。

2.仪器和试剂

2.1 仪器：

全自动凯氏定氮仪

2.2 试剂 ：

二氧化硫标准溶液，硫酸，过氧化氢，氢氧化钠滴定溶液(0.025 mol/L，需标定)，甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：0.5 g 甲基红和 0.33 g 亚甲基蓝溶于 200 mL 乙醇中。

3. 实验步骤

3.1用十万分之一天平差减法称取5g左右的样品于玻璃消化管中，同时加入100 mL 蒸馏水，使其*溶胀后，放入全自动凯氏定氮仪中。

3.2在接受瓶中放入 20 mL 过氧化氢吸收液，并在过氧化氢溶液中加入 2 滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，溶液显浅紫色，然后再用氢氧化钠溶液中和，颜色呈草绿色，将接收管放入接受瓶中，并使其下端浸没于过氧化氢溶液中。

3.3按下仪器自动加酸功能，仪器自动加入 20 mL 硫酸，然后开启自动蒸馏开关，进行自动加热蒸馏。当接受瓶中约有 120 mL 时，使接收管离开液面，再蒸馏 1 min，关闭蒸馏开关，用少量蒸馏水冲洗接收管下端外部，取出接受瓶，补加指示剂 1 滴。用氢氧化钠标准溶液滴定至颜色呈草绿色，且在 30 s 内不退色即为终点。

3.4 同一份增稠剂取 1 g、3 g、5 g、10 g 分别进行多次测定，统计结果显示，样品量较少时，结果误差较大，样品量大时，溶胀时容易凝结，且由于凯氏定氮仪蒸馏管本身容量有限，太多的溶胀凝胶使蒸馏困难，导致不能蒸馏*。因此，取 5 g 进行测试较佳。

4.结论

采用全自动凯氏定氮仪蒸馏单元对增稠剂中二氧化硫的测定取得了良好的效果，每一个实验样品分析只需花费 5至7 分钟，相比传统的手动蒸馏方法大大缩短了蒸馏时间，提高了实验室工作效率，此方法操作简单容易，数据准确度高。因此通过此方法大大增强全自动凯氏定氮仪的应用范围，可为企业高校，政府事业等单位节约检测成本。

标准参考文献

[1] 陈晓云，刘玉萍，方中平，等．应用凯氏定氮仪测定黄花菜中二氧化硫的含量[J]．辽宁农业科学，2005(1)：49-50．

[2]方艳玲．直接蒸馏法测定明胶中二氧化硫含量的方法[J]．中国卫生检验杂志，2003，13(6)：719．