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喷雾干燥技术在制备中空颗时的技术特点

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2022/10/11 10:30:02

用喷雾热解方法成功制备出氮化硼、碳纳米管(CNT)复合颗粒。其使用超声雾化器将氮化硼纳米粒子,二茂铁(催化剂),乙醇(溶剂和碳源)混合液喷雾管式反应器,温度800℃下,以氩气作为载气制备出聚合氮化硼外表面包覆10nm厚CNT壳的颗粒。整个过程在几秒内完成,因此氮化硼没有发生相转变。颗粒的形状根据二茂铁和氮化硼的比例不同各异。当CNT添加到氮化硼里*氮化硼颗粒之间的空隙,氮化硼材料的性能可得到提高,制备出的复合材料在高热导率和高机械强度材料方面表现优异。


同时控制形态和结构性质是一个很大的挑战。在分子尺度上,有序结构和功能化可使材料具有更多的性质。从稀释的溶液开始,溶剂挥发诱导自组装(EISA)过程是一个溶液快速雾化形成胶粒,迅速形成中间相的过程。这个过程确保多孔材料可以有很好的形态,在干燥过程中的溶剂蒸发对于zui后颗粒的形态有很显著的影响。


使用TEOS、CTAB,酸性水溶液和溶剂异丙醇按一定比例混合,110℃下喷雾干燥合成粒径1-3μm,孔径6nm的有序多孔硅球,并且通过喷雾前溶胶的相关数据和zui终粉末的多尺度特性,研究了硅氧烷颗粒形态和结构性能的影响。颗粒的分散性,粒径分布,孔结构、硅/表面活性剂连接形式很容易受到溶剂组成、溶胶老化时间的影响。未水解的硅氧烷基和硅氧烷低聚物的变化证明了这些影响与硅氧烷水解与缩合反应有关。利用改进的微射流气雾喷嘴进行实验,以乳糖和硅溶胶为原料,制备出了粒径十分均一的球型颗粒,并在颗粒上负载稀土金属铕氧化物,使颗粒具备了荧光特性。此外,还有许多送方面的报道不在此详细叙述。


中空球由于其优异的特性,如低密度,高比表面积等受到广泛的关注。其在轻质结构材料,封装催化剂巧环境敏感材料,控释物质胶囊等方面有很大的潜在应用价值。球壳可以由玻璃,氧化物陶瓷,混合氧化物,珪酸盐,聚合物等组成。当改变与液滴热量质量传递相关的参数后,可以制备出不同形态的颗粒。调整质热传递参数,如溶液达饱和时间,热量传递速率,干燥停留时间等可制备出中空颗粒。


为了在严格条件下使用高浓度溶液制备颗粒的形貌,在喷雾热解方法中引入了有机聚合物前驱体。在水溶液中,由于液滴迅速干燥,通过表面沉积得到了中空颗粒。另一方面,在聚合物前驱体溶液中,柠檬酸和乙二醇的脂化反应形成的聚合物链改变了液滴的干燥特性。当液滴经过石英反应器,液滴变成粘性凝胶前驱体,推迟了液滴中盐的沉降。因此,通过聚合物前驱体溶液制备的颗粒具有球形和盐沉积填充的形态。


喷雾热解可以形成多孔或中空颗粒。在喷雾热解过程中,沉淀条件如液滴尺寸,溶液浓度,停留时间都会影响颗粒形貌。在高溶液浓度,短停留时间,高温变化下制备的颗粒由于更快的溶剂蒸发速率和溶质扩散、颗粒固化时间短,有更多的中空和孔结构。通过喷雾干燥法,将烷基磺盐酸改性Na+蒙脱石(Na+-MMT)悬浮液制备出开口中空微球,并发现制备的微球与纯Na+-MMT颗粒相比有更大的层间距,比烷基磺盐酸有更好的热稳定性。在包含不同分子长度的烷基磺盐酸的有机粘土形态学研究的基础上,发现形成开口中空微球与插层结构的有机粘土有关。插层距离越大,形成开口中空球越多。不过,当液料喷入到热干燥介质时,料液从液体转换成固态,中空球的形成依赖于球壳材料内部蒸汽的低渗透率。





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