1 概述：
TR-200A转矩流变仪是一种多功能、积木式流变测量仪，通过记录物料在混合过程中对转子或螺 杆产生的反扭矩以及温度随时间的变化，可研究物料在加工过程中的分散性能、流动行为及 结构变化(交联、热稳定性等)，同时也可作为生产质量控制的有效手段。由于转矩流变仪与 实际生产设备(密炼机、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机等)结构类似，且物料用量少，所以可 在实验室中模拟混炼、挤出等工艺过程，特别适宜于生产配方和工艺条件的优选。 转矩流变仪的基本结构可分为三部分：微机控制系统，用于实验参数的设置及实验结果的显示；机电驱动系统，用于控制实验温度、转子速度、压力，并可记录温度、压力和转矩 随时间的变化；可更换的实验部件，一般根据需要配备密闭式混合器或螺杆挤出器。 密闭式混合器(图 6-1)相当于一个小型的密炼机，由一个“∞”字型的可拆卸混合室和 一对以不同转速、相向旋转的转子组成。在混合室内，转子相向旋转，对物料施加剪切，使物料在混合室内被强制混合；两个转子的速度不同，在其间隙中发生分散性混合。
通常有四种不同类型的转子，它们分别适用于不同的材料和剪切范围：
l 轧辊转子(Roller blade)：适于热塑性塑料、热固性塑料的混合，可测试材料的粘性、交 联反应和剪切/热应力；
l 凸轮转子(Cam blade)：适于在中等剪切范围内对热塑性塑料和橡胶进行混合和测试；
l 班布利转子(Banbury blade)：适于天然橡胶、合成橡胶及混炼胶的混合与测试；
l 西格玛转子(Sigma blade)：适于在低剪切范围内对粉料进行混合，可测试其混入性能。
螺杆挤出器相当于一个小型的挤出机，可配备不同的螺杆和口模，以适应不同类型材料 的测试研究。通过测量扭矩、温度及观察挤出物的外观，可直观地了解螺杆转速、各区段温 度分布对物料挤出性能的影响，优化物料的挤出工艺条件。
本章将以密闭式混合器为主介绍转矩流变仪的测试原理、使用方法及其应用。
2 测试原理与方法：
采用混合器测试时，高聚物以粒子或粉末的形式自加料口加入到混炼室中，物料受到上顶栓的压力，并且通过转子表面与混合室壁之间的剪切、搅拌、挤压，转子之间的捏合、 扯，转子轴向翻捣、捏炼等作用，实现物料的塑化、混炼，直至达到均匀状态。图 6-2 是典 型的转矩随时间的变化曲线，它描述了聚合物在密炼过程中经历的热机械历史：高聚物被加 入到混炼室中时，自由旋转的转子受到来自固体粒子或粉末的阻力，转矩急剧上升；当此阻力被克服后，转矩开始下降并在较短的时间内达到稳态；当粒子表面开始熔融并发生聚集时， 转矩再次升高；在热的作用下，粒子的内核慢慢熔融，转矩随之下降；当粒子熔融后， 物料成为易于流动的宏观连续的流体，转矩再次达到稳态；经过一定时间后，在热和力的作用下，随着交联或降解的发生，转矩会有较大幅度的升高或降低。在实际加工过程中，第一次转矩最大值所对应的时间非常短，很少能够观察得到。转矩第二次达到稳态所需的时间通常为3～15min，这依赖于所采用的材料和加工条件(温度和转速)。
根据转矩随时间的变化曲线，可对物料的流变行为与加工性能进行评价：转矩的绝对值直接反映了物料的性质及其表观粘度的大小；转矩随时间的变化则反映了加工过程中物料均匀程度的变化及其化学、物理结构的改变。
2.1 转矩与转速
由于混合器的转子形状复杂，两转子的转速也不同，因此混合器室内不同空间位置的物 料单元所受的剪切应力和剪切速率也不同，为简化问题起见，引入下述关系：
其中g& 为平均剪切速率，s 为平均剪切应力，N 是转速，M 为转矩，C1、C2为常数。采用 幂律模型描述物料的流变行为，则可得到转矩与转速的关系：
M = KmNn = Km0 exp(D E RT)Nn = K¢ exp(D E RT)Nn (6-2)
其中：
D E 为活化能(单位：J)，R 为通用气体常数(R＝8.314 J·mol-1 ·k -1)，T 为温度(单位：K)，m 为 稠度系数，n 为非牛顿性指数，m0、K、K¢ 为常数。
对式(6-2)两边取对数，得到
显然，根据系统自动记录的转矩 M、温度 T 和转速 N，利用多元回归分析可得到D E 和 n、 K¢ 。但困难在于常数 K、C1、C2无法确定。
2.2 温度补偿转矩
物料在混炼过程中，由于摩擦生热导致物料温度随时间延长而升高。对高聚物而言，其 粘度随温度的升高而降低，导致转矩下降。因此，应当对温度效应进行补偿。通常可采用 Arrhenuius 公式获得温度补偿转矩：
其中，M 为温度 T 时的转矩，M¢ 为参考温度 T¢ 时的计算转矩。
2.3 能量的计算—转矩与比机械能 在混合过程中，密闭混合器向物料提供热和机械能。因此，系统提供的能量输入为：
其中，E 为总能量输入，EM 为机械能输入，ET 为热能输入。三者均随时间而变化。对于密 闭混合器而言，热能输入 ET(t)是无法测量的，因为在混合过程中，系统提供的热能并未全 部传递到待测物料上，其中一部分以热的形式散发到周围的环境中(其多少依赖于密闭混合器的表面性能、环境温度等因素)；此外，物料在转子的驱动下会摩擦生热，即部分机械能转化为热能，被冷却系统带走。但是，系统提供的机械能是可以测量的，这可通过转矩得到。 通过对转子进行校正可消除因摩擦生热而带来的误差。
功率(单位：N·m·s -1)是指单位时间内消耗的能量，其定义为：
对于密闭混合器而言，其功率与转矩的关系为：
其中，w 为角速度(单位：弧度/秒)，N 为转速(转/分钟)，M 为转矩(单位：N·m)。所以
转速 N 为常量，因此上式两边积分可得
其中 MT为总转矩，可由系统自动积分得到。 定义比机械能为机械能与物料重量的比值：
其中，ES为比机械能(单位：J·kg-1)，m1为物料的重量(单位：kg)。比机械能的物理含义是单 位重量的物料所消耗的机械能，在实际生产中通常以比机械能来进行质量控制，使不同批次 的物料具有相同的混合程度。
2.4 密闭混合器填充系数
对于密闭混合器而言，物料通常并不是充满混合器内腔，而是以一定的比例进行填充。定义填充系数为
其中 Vn 为密炼室的净体积(除去转子体积)，Vf 为物料的填充体积。填充系数的取值范围为 65%～90%，在实际操作中通常取 70%。 因此，物料的填充重量可由下式计算：
其中r 为物料的密度(单位：kg·m -3)。
2.5 测试方法
现以 TR-200A 流变仪为例，简要说明TR-200A转矩流变仪的操作方法：
(1) 连接
① 将密炼机或挤出机连接到扭矩传感器上，连接不要过紧，应留出约 1mm 的距离；
② 连接电源线和热电偶。注意：加热电源线、热电偶和冷却空气都必须按其数字编号对号入座；要区分控温热电偶(CONTROL)和熔融热电偶(MELT)；密炼机的冷却区为 2 区。
(2) 开空压机
① 拧开空压机底部的放水开关，待水流完后再拧紧；
② 打开空压机电源。
(3) 开电源
① 依次打开总电源、稳压器、TR-200A 计算机控制部分的电源，计算机自动进入TR-200A 运行程序；
② 按下驱动部分的复位键(RESET)，消除报警信号；
③ 开驱动部分的电源。
(4) 参数设置(SET UP)
注：可按下菜单名称的第一个英文字母或用箭头将光标移动到所需的指令上再按回车键。
① SET UP：进入参数设置子菜单；
② IDENTIFY：定义实验名称(任选项)；
③ UNIT：设定单位；
④ MAX TIME：设置最长工作时间和最大扭矩；
⑤ TEMPERATURE：温度设置。首先选择密炼机(MIXER 或 M)或挤出机(EXTRUDER 或 E)。对于密炼机，选择各加热区设定温度相同(按“Y”键)，然后按要求输入需要 设定的温度(CONTROL TEMPERATURE)，冷却区(COOLING ZONE)为 2 区，程序化 升温控制(PROGRAMMING)一般设定为不要(按“N”键)；对于挤出机，则按要求一次输入各区需要的温度，1、2、3 区均要冷却，一般不设程序化温度控制，4 区为模 头，不需冷却。
⑥ ROTOR：转速设定。根据需要设定转速，一般不超过 150 转；程序化转速控制一般 设置为不要。
⑦ DISPLAY：设置实验运行时屏幕显示的参数。一般选择扭矩、温度、转速。
⑧ ALARM：报警设定。分别设置报警扭矩值(100Nm)、达到报警扭矩自动关机(Y)、报 警温度值(400℃)、达到报警温度自动关机(Y)。(括号内为建议设置值)
⑨ 其它： SAVE：保存当前参数设置； LOAD：调用以前的参数设置文件。
(5) 校正(CALIBRATION)：每一次开机(控制部分或驱动部分)后，都应对扭矩传感器进行校 正。进入校正状态后，按五次回车键，系统开始自动校正。为使测量准确，校正最好在温度 已达到设定值后进行。对于密炼机，最好在设定的转速下进行校正；挤出机则不要，以免损 坏螺杆。
(6) 样品测试和数据收集：
① 进入实验运行菜单“RUN”；
② 开动驱动部分的马达，准备好加料器和样品，打开计算机控制部分的启动开关，此时 马达以设定的转速转动；
③ GRAPHIC：图形显示。按“G”后屏幕显示“消除以前的数据？”，确认后实验开始 计时，同时开始加入样品；
④ CHANGE：在实验运行过程中改变设定参数。可改变的参数包括转速、温度和冷却 区；
⑤ FINISH：结束实验。若在运行过程中停止收集数据，则可按此键；
⑥ SAVE：保存数据。
(7) 清洗和关机
① 实验完成后，打开密炼机，取出样品，用铜刷子或铜铲子清洗密炼机；
② 所有实验结束后，用 PS 或 PE 清洗干净；
③ 按与开机相反的顺序依次关闭所有的电源。
3 应用研究
随着人们对TR-200A转矩流变仪应用研究的深入和功能的拓展，它已成为聚合物共混及实验流变学中重要工具，可广泛用于原材料、生产工艺的研究、开发与产品质量控制等领域。
3.1 聚合物流变性能的研究
为将TR-200A转矩流变仪的输入(转速)、输出参数(转矩、温度)与物料的流变性能联系起来， Goodrich 和 Porter 首先建立了转矩与转子转速之间的线性关系，Blyler 和 Daane 则进一步考 虑了温度对转矩的影响，提出了如下关系式：M=C(n)× m× S n。但是与 C(n)有关的几个参数无 法直接得到。Lee 和 Purdon，Marquez 等分别推导出了不同的 C(n)表达式。由于 Marquez 等 的 C(n)表达式中仅含有一个仪器参数a (即转子等效半径与混炼室半径之比)，因而形式更为简单，应用更为方便。Mallette 等采用三次多项式对a 和 C(n)进行拟合，提出了一种计算a 的简化方法。程宝家和周持兴等则引入了无量纲参数 C¢ (n)来消除混炼室以及转子几何尺寸 的影响，并采用指数模型拟合得到了a 和 C¢ (n)之间的关系式，从而可以准确预测a 大于 0.9 时 C¢ (n)及 C(n)的变化趋势。与以上研究者不同，Bousmina 等则认为a 是与聚合物材料特性 及流变性能无关的常数，对高聚物熔体的流变性能及其在转矩流变仪中的流变行为并不敏 感。他们认为，当等效同轴圆筒的间隙非常小 ((R2-R1)/R2<<1)时，r=(R1+R2)/2 处的剪切速 率仅与转速有关，而与熔体的类型无关，因此可采用牛顿流体来进行计算剪切速率和粘度。
但是，所有这些研究都忽略了一个明显的事实：对于密闭混合器而言，物料通常并不是充满混合器的内腔，而是以一定的比率进行填充。在 Haake 转矩流变仪的用户手册中， 建议物料的填充体积与混合室内腔的体积之比为 65~90%。此时，处于熔融状态的物料是否 能充满整个混合器呢？如果不能，那么对转矩流变仪中的聚合物熔体进行流变学分析是否需 要修正呢？为此，程宝家和周持兴等采用统计实验设计方法合理安排实验计划，并对以前的 工作进行了进一步发展，提出了采用TR-200A转矩流变仪研究聚合物流变性能的新模型。
图 6-4 是采用数码相机拍摄得到的 HDPE 熔体在 Haake 密闭式混合室中的正视图。实验 条件是：表观填充系数 f(即物料的填充体积与混合室空腔的体积之比)=70%，温度 T=170℃， 共混时间 t=8min。显然，填充系数为 70%时聚合物熔体未能充满整个混合室。
(1) 平衡转矩的计算
图 6-5 是程宝家和周持兴等实验中典型的转矩和温度随时间变化的曲线。从图中可以看 出，在实验的第一阶段，转矩曲线上出了一个尖锐的加料转矩峰，温度曲线则在相应位置出 现了大幅度的下降。其原因是固体聚合物粒子加入到混合器中后，在热的作用下粒子表面首 先熔融，粘连在一起的粒子对自由旋转的转子产生了很大的阻碍，从而导致转矩急剧上升； 而聚合物粒子的熔融又需要大量的热量，因此混合室的温度急剧下降；当粒子的内核开始熔融时，转矩开始下降。在实验的第二阶段，即在 3min 时，转速由最初的 10rpm 程序控制升 至 40rpm，相应的转矩有一个较大的跃升，然后再次缓慢下降。由于起冷却作用的压缩空气 不能及时地将因剪切而产生的热量带走，因此导致物料温度随时间延长而升高。值得指出的 是，无论是转矩的缓慢下降、还是温度的缓慢升高，两者都是以指数衰减的方式趋于各自的平衡值。
因此，可以采用指数衰减模型来描述转矩和温度随时间的变化：
式中，MB是平衡转矩，TB是平衡温度，t0是转速由 10rpm 升至设定转速的时间，即实验中 第二阶段开始的时间(3min)。A、B、l M、l T均为待定系数。可以看出，l M、l T反映了转矩、 温度随时间变化的快慢，即与聚合物材料的松弛特性有关。当(t-t0)/l M或(t-t0)/l T趋于无穷大 时，上述两式的右边第二项均趋于零，转矩和温度也趋于其平衡值 MB和 TB：
基于上述两式，可以对实验中第二阶段的转矩和温度曲线进行拟合，从而得到聚合物熔体在TR-200A转矩流变仪中混合的 MB和 TB。
将整个试验过程分为两个阶段的优点在于：1) 加料时采用低转速可避免加料转矩峰值过大，从而保护仪器设备；2) 在低转速下对聚合物熔体进行 3 分钟的预混合，可消除因加料速度不同等未知因素对测试结果的影响，从而保证所有试验在第二阶段都是从相同的起始 状态开始的。
(2) 表观填充系数对转矩的影响
为考察表观填充系数对转矩的影响，以 PMMA 为原材料，测试条件如下：混合温度 T=175° C；转子转速 S 在第一阶段为 10rpm、在第二阶段为 40rpm；表观填充系数从 0.65 变 化至 0.90，间隔为 0.05。
基于式(6-15)与(6-16)，从转矩曲线和温度曲线可计算得到不同填充系数时的平衡转矩和 平衡温度。由于温度对聚合物熔体的粘度影响很大，从而影响最终的平衡转矩，因此有必要 将不同温度下的平衡转矩转换至同一参考温度，即根据 Arrhenius 方程计算温度补偿转矩：
其中 m 是稠度系数，k 是 Arrhenius 方程的置前因子，R 是通用气体常数，D E 是活化能。因 此，温度补偿转矩可表示为如下形式：
其中 M(T)为与平衡温度 T 相对应的实测平衡转矩，M 为与参考温度 Tr相对应的温度补偿平 衡转矩。
从图 6-6 中可以看出，在双对数坐标系中，转矩随表观填充系数线性增加，因此可采用下述关系式描述 M 与 f 之间的关系：
式中 C0，C1，b 为待定参数。由此可以得到如下结论：
(i) 如果b® 0，则有 f b ® 1，即 f 对转矩 M 没有影响。否则，任意非零b 都将使 f 对转矩 M 产生显著的影响。
(ii) 当TR-200A转矩流变仪中没有加任何物料时，即 f=0，此时的转矩 M=0，这是显而易见的；
(iii) 当物料充满TR-200A转矩流变仪时，即 f=1，此时的转矩 M = C1，这表明 C1是物料充满TR-200A转矩流变仪时的转矩值，也就是说 C1有着明确的物理意义。
(3) 转矩流变仪中的流场分析
为简化问题起见，将转子与混合器等效为两对毗邻的同轴圆筒(内筒旋转)，来近似地描 述密闭混合器中物料的流动行为(图 6-7)。图中 R1、R2 分别为同轴圆筒的内、外半径(R2>R1)。
对于任意一对同轴圆筒，对其中物料的流动作如下假设：①物料为不可压缩流体；②稳 态层流(筒壁无滑移)；③等温；④忽略末端效应。则在柱坐标系中有
速度方程：
边界条件：
对于幂律流体，其应力张量为
则q 方向的动力学方程为
将式(6-23)代入式(6-24)，对 r 积分，结合边界条件可得到半径为 r 处的剪切速率
式中，a =R1/R2。转矩流变仪的总机械功可表示为两个转子的机械功之和：
其中 g 为两个转子的转速之比：g = S2/S1。根据受力平衡可得到 M=2p Ls rq r 2。即
式中，L 为转子长度。将式(6-21)、(6-23)、(6-27)代入(6-26)，可得到
平均剪切应力、平均剪切速率和平均粘度可分别表示如下：
以上的推导仅限于物料充满混合室的情形。当物料部分充满时，结合式(6-20)和(6-30) 可得到
两边取对数，得
当 f=1 时，式(6-35)可简化为式(6-30)。
为了能够应用TR-200A转矩流变仪评估聚合物熔体的流变学参数，可通过实验测得不同温度、转 速和表观填充系数下的平衡转矩。表 6-1 是利用不同模型计算得到的不同聚合物熔体的流变 学参数，表 6-2 则是利用毛细管流变仪测得的流变学参数。
表 6-1 通过转矩流变仪数据得到的流变学参数
表 6-2 毛细管流变仪测得的流变学参数
从表 6-1 可以看出，对于实验中的所有聚合物，其b 值都大于 1，表明表观填充系数对 转矩确实有着显著的影响，忽略这种影响将导致分析结果出现错误。
对比表 6-1 和表 6-2 可以看出，由于在程宝家和周持兴等的模型中考虑了表观填充系数的影响，计算得到的流变学参数(n 和D E)同毛细管流变仪测得的数据非常接近。尽管毛细管 流变仪与转矩流变仪的流场并不相似，但由于 n 和D E 是聚合物熔体的特性参数，因此利用 两种方法得到的结果应具有可比性。此外，由TR-200A转矩流变仪数据计算得到的D E 与毛细管流变 仪结果的偏差要比 n 来得大。我们知道，D E 反映了聚合物熔体对温度的敏感性，而 n 则在 一定温度范围内保持不变。因此，温度控制的精确程度对D E 的影响要比对 n 来得大。同毛细管流变仪相比，TR-200A转矩流变仪的控温能力要差一些，这导致D E 的偏差较大。
3.2 原材料的检验与研究
(1) 三种不同结构聚乙烯的比较
聚乙烯按密度可分为高密度聚乙烯(HDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)，其分子分别为线性 长链结构和带支链的长链结构。低密度聚乙烯中支链短而密度大的称为线性低密度聚乙烯 (LLDPE)。三者结构上的差异，导致其TR-200A转矩流变仪的扭矩曲线也不同(见图 6-8)。
实验条件：加工温度为 200℃；转速分为两时间段，第一段(0～10min)为 150rpm，第二 段(10～20min)为 5rpm。
从图中可以看出，高转速时 LLDPE 的扭矩曲线最高，LDPE 的扭矩曲线低；此外， LLDPE 比 HDPE 的剪切敏感性更强，两条扭矩曲线在 10min 的高转速混合期间发生了交叉， 这在其他流变实验中是难以观察到的。而在低转速条件下，LLDPE 和 LDPE 的扭矩曲线的 位置发生了交换，这与毛细管流变仪、旋转流变仪的粘度曲线是相吻合的。
(2) 区分不同产地的天然橡胶
天然橡胶作为一种天然产品，产地不同，其分子量及其分布等也会有差异，从而会影响 其加工性能，如混炼消耗的能量、炭黑混入时间、硫化性能等。因此，很有必要利用转矩流 变仪来区分不同产地的天然橡胶。
实验条件：加工温度为 110℃；转速分为两时间段，第一段(0～7min)为 70rpm，第二段 (7min 以后)为 5rpm；填充量：60g。
图 6-9 是转矩随时间变化的曲线。实验的第一段(0～7min/70rpm)是天然橡胶的塑炼过程，橡胶分子链在高剪切力作用下发生断裂，从而获得粘度较低的混炼胶，这在图中表现为 转矩逐渐下降至一平衡扭矩。塑炼过程的目的是降低胶料的粘度，以利于炭黑、油等的混入。 从图中可看出，在塑炼过程中，两种天然橡胶并无明显的差别。而在第二段(7min 以后/5rpm) 降低转速以后，两种橡胶的差别就非常明显了。由此可见，通过一定的实验设计，即可利用转矩流变仪区分不同产地的天然橡胶。换而言之，在一定条件下，转矩流变仪可反映同种材料不同结构之间的差异，这为原材料的快速检验提供了一条便捷的途径。
(3) 不同类型稳定剂的研究
利用TR-200A转矩流变仪可研究不同用量、不同类型稳定剂对聚合物加工性能的影响，从而为选择稳定剂种类、确定最佳用量提供依据。图 6-10 是不同用量稳定剂对 PVC 稳定性能的影响， 可以看出，随稳定剂用量的增加，开始出现平衡扭矩上升的时间延长，这表明 PVC 的安全 加工时间随稳定剂用量的增加而增加。
图 6-11 是不同类型稳定剂对 PVC 干混料加工稳定性的影响。从图中可以看出， CaZn-Stabi 和 Pb-Stabi #1 两种稳定剂所对对应的转矩出现升高的时间较短，而 Pb-Stabi #3 对应的转矩出现升高的时间最长，因此 Pb-Stabi #3 的稳定效果好。可见，利用转矩流变仪可模拟实际加工过程，为选择合适的稳定剂提供依据。
利用TR-200A转矩流变仪还可研究不同用量稳定剂对 PVC 塑化性能的影响(图 6-12)。从图中可 以看出，随着稳定剂用量的增加，塑化峰出现的时间延长，但三条扭矩曲线最终都重合在一 起，表明最终的混合效果是相同的；值得指出的是，总功率(总扭矩)随稳定剂用量的增加而 减小，这对降低能耗是非常有利的。
3.3 加工过程的模拟与分析
(1) 典型转矩曲线
图 6-13 是热塑性塑料在密闭式混合器中的三种典型转矩曲线，图中各点的含义列于表 6-3 中。各曲线对应的材料分别为：
曲线(1)：聚烯烃(如 PE、PP 等)，工程塑料(如：PS、PA、PC、PEEK、LCP 等)；
曲线(2)：PVC 干混料；
曲线(3)：PVC 粒料的稳定性测试；交联材料(PE、橡胶、热固性塑料)。
(2) 聚合物交联过程的研究
转矩曲线可用来研究聚合物的交联反应(如橡胶的硫化、热固性塑料的固化及热塑性塑 料的交联等)以及温度、交联剂类型与用量等因素对交联反应的影响。
聚合物发生交联反应时，其分子链由线性结构转变成为三维的网状结构，体系的粘度增 大，转矩也随之升高，因此可采用转矩曲线出现上升作为交联反应开始的标志。此外，转矩 上升的速率可以反映交联反应速率的快慢。
从加料到开始交联所需要的时间作为安全加工时间(橡胶加工中称之为焦烧时间)，这对 于聚合物的加工是非常重要的，如果安全加工时间过短，聚合物就会在加工过程中发生交联； 如果安全加工时间过长，就会降低生产效率。因此，在选择加工条件时，应合理确定加工温 度、交联剂及促进剂的用量，既要使加工时间在安全加工时间以内(小于交联反应开始的时 间)，又要考虑到生产效率(反应速率不能太小)。
图 6-14 是不同温度对交联聚乙烯(XLPE)反应速率的影响。从图中可看出，温度为 140 ℃时，交联反应开始的时间最长，反应速率最小(转矩上升的斜率最小)；温度为 160℃时， 交联反应开始的时间最短，反应速率最大；温度为 150℃时则介于两者之间。
利用TR-200A转矩流变仪还可研究橡胶的动态硫化过程。动态硫化是近些年来出现的一种新的橡 胶加工技术，它是使橡胶在加工过程中发生部分硫化，同时也伴随交联键的破坏，这将改变 橡胶粒子的粒径分布、橡塑共混物的相结构，从而得到不同于常规硫化方法的硫化胶。通过记录动态硫化过程中扭矩的变化，可对动态硫化过程、物料的分散状态和相结构进行研究。
(3) 橡胶塑炼过程的模拟
橡胶的分子量较高，在加工之前通常需要进行塑炼，以降低胶料的门尼粘度。利用转矩 流变仪可模拟橡胶的塑炼过程并对其影响因素进行研究。
图 6-15 是天然橡胶的塑炼转矩曲线，其中曲线 a)和 b)分别是未加和加入塑解剂 Renazit 7 时的转矩曲线。可以看出，仅仅加入 0.5%的塑解剂就可大大促进橡胶分子链的断裂，降 低塑炼所需的能量。对于配方工作者而言，这种方法的优点是显而易见的：样品用量少，减 小了实验费用；且可用塑炼所需的能量等参数对塑炼工艺进行优化。
(4) PVC 凝胶化过程的研究
PVC 的凝胶化是指在流场力与热的作用下，树脂被逐步熔融塑化，而后再结晶，形成 三维空间网络结构的过程。在 PVC 凝胶化过程中，包含着各层次粒子的破碎、粒子边界的 消失、晶体融化、再结晶成为大分子空间网络、缠结等一系列复杂的物理化学变化。对于 PVC 树脂凝胶过程有不同的理论模型，其中粉碎机理模型的解释如下：
o-a 段：由于摩擦力作用，转矩上升；
a-b 段：当克服静摩擦力之后，粒子之间产生滑移，从而进入动摩擦过程，粉料混合物 中空气被逐步挤出，并受到加热，转矩下降至 b 点；
b 点：物料呈压实状态；
b-c 段：PVC 粉体粒子外包膜被融化、撕破，包膜内的微细粒子挣脱出来而独立存在， 随着微细粒子的增多，转矩上升； c 点：PVC 粉体粒子已经全部成为微细粒子，并在局部出现尺寸更小的次级粒子，此时 体系的转矩值最大。通常称 c 点为熔融峰。
oc 或 ac 段时间称为塑化时间，bc 段时间称为熔融时间。它们反映了 PVC 树脂凝胶化 的快慢。
c-d 段：微细粒子逐步向次级粒子与分子粒子层次转变，此时转矩逐步减小。料温逐步 上升，物料的流动由粒子间相对滑动向熔体均匀变形、流动转变。
d 点：PVC 粒子破碎细化基本完成，转矩达到了平衡。
3.4 生产工艺的优化与产品质量控制
(1) 加料顺序对混炼过程能量消耗的影响
利用TR-200A转矩流变仪可研究不同加料顺序对混炼过程能量消耗的影响，为降低能耗、优化加 工工艺提供依据。
实验条件：温度为 150℃，转速为 40rpm，填充量为 75g。
图 6-17、6-18 分别是不同加料顺序时转矩、输入机械能随时间的变化曲线。从图中可 以看出，实验 1、2 的第一段(0～2min)曲线重合，表明此实验方法具有很好的可重复性。在 实验的第二段，实验 1 中加入填充剂，而实验 2 中则加入树脂，可以看出，加入填充剂后的 转矩是加入树脂的 4 倍。在实验的第三段，实验 1 中加入树脂，而实验 2 中加入填充剂，此 时两个实验的转矩曲线再度重合，表明两者最终产物的粘度是相同的。通过对比两个实验的 能量消耗曲线，可以看出，实验 1 所消耗的能量大约比实验 2 多 40%。
由此可见，采用TR-200A转矩流变仪可以得出优化生产工艺、降低生产成本的途径。
(2) 混炼胶的质量控制
在橡胶加工过程中，混炼胶的质量控制是非常重要的环节。由于混炼过程中胶料的流动 行为复杂，影响混炼质量的因素众多，为保证不同批次物料的混炼程度相同，通常采比机械 能或混炼过程消耗的总能量来控制混炼效果，而不是采用混炼时间或其他指标来衡量不同批 次物料混炼程度是否相同。因此，采用TR-200A转矩流变仪可以非常容易得获得所需的数据。
有关TR-200A转矩流变仪中混合器参数与螺杆挤出机参数的选择参考数据见附录 1 与 2。
附录 1：TR-200A转矩流变仪的混炼参数的选择
附录 2：TR-200A转矩流变仪的螺杆挤出机参数的选择
