饲料液相色谱仪因其分辨率高、灵敏度高、速度快、色谱柱可重复使用、污水易收集等特点,被广泛应用于环境分析、食品分析、医药研究、无机分析等领域。系统与结构仪器的结合是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱法(LC-MS)广泛用于氨基甲酸酯类农药和多核芳香烃的分析;液相色谱法与红外光谱法的结合也发展很快,如在环境污染分析中测定水中的碳氢化合物和海水中的非挥发性碳氢化合物,使环境污染分析有了新的进展。
饲料液相色谱仪是近几十年来发展起来的一种高效快速的分离分析技术,是现代分离和检测的重要工具。它是在经典液相色谱仪的基础上,引进气相色谱仪的理论和实验方法,将流动相改为高压输送,采用高效固定相和在线检测等手段发展起来的分离分析技术。它具有高压、高速、高效、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点,已成为生物制药领域发展快、应用广的现代分析技术之一。
饲料液相色谱仪在使用中有哪些常见故障?如何处理?
1、柱压高。
原因:缓冲液盐分沉积于柱内;或者是样品污染沉积。
措施:如果是缓冲液盐分沉积于柱内,则用40~50℃的纯水低速正向冲洗柱子,逐渐提高流速冲洗,柱压大幅度下降后再用常温纯水清洗,zui后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。
如果是样品污染沉积导致,则用纯水反向冲洗柱子,再用甲醇冲洗,随后用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再用甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后用甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟。
2、气泡溢出。
原因:主要是由于过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,内部霉菌繁殖形成菌团阻塞了过滤器导致。
措施:将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,利用超声清洗既分钟。或者将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,再用纯水清洗,打开purge键清洗脱气,直到没有气泡冒出。打开泄压阀,打开泵,纯水冲洗过滤器1小时左右。
3、无压力指示,也无液体流过。
原因:泵密封垫圈磨损;或大量气泡进入泵体。
措施:更换密封垫圈,或用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
4、压力波动大,流量不稳定。
原因:系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物。
措施:观察流动相的量,动相要充分脱气。如果是单向阀和阀座不能密封,则拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
5、出峰不佳,峰分叉。
原因:色谱柱被污染,或者柱头填料塌陷。
措施:色谱柱被污染则需清洗色谱柱。如果柱头填料塌陷或硬结,则去除硬结部分,冲新装入新填料。反复滴甲醇,压紧不锈钢杆,直至填满。柱头用甲醇冲洗干净。
6、峰面积重复性不佳。
原因:进样阀漏液;或加样针不到位,或者是液量不足。
措施:更换进样阀垫圈。如果是加样针不到位,则将加样针插到底,液量不足则注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态。避免注射过浓的样品溶