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遇TA则清 | 谱育超级微波,让碳化硅消解不再是一个难题...

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2022/11/9 9:32:25

在很久以前,一位叫艾奇逊的人在实验室电熔金刚石时,偶然发现了一种碳化物。这种碳化物化学性能稳定、耐磨性好、抗辐射能力强、硬度仅次于金刚石,是一种半导体,高温时能抗氧化。


这种神奇的碳化物就是碳化硅SiC

目前,SiC被广泛应用于新能源汽车及发电、电源设备、射频器件等。如果高纯碳化硅纯度不够,杂质元素会对碳化硅的电学性能产生影响。因此,高纯碳化硅中元素杂质分析及处理具有十分重要意义。



但,面对如此稳定坚硬的碳化物

分析前的消解却成为很多人的难题谱育科技

在《高纯碳化硅 微量元素的测定》GB/T 37254-2018中,推荐了一种加压酸溶的前处理方法:

使用高压密闭消解罐,加入5 mL氢氟酸+8 mL硝酸+5 mL硫酸,在240℃烘箱中放置16 h。

但是,该方法处理时间长,高压密闭消解罐有一定危险性

消解

实验


01

仪器

EXPEC 790S 超级微波消解系统

35 mL TFM消解管

02

试剂及标准溶液

试剂:硝酸GR、氢氟酸GR、硫酸GR

纯水:18.2 MΩ·cm去离子水

03

样品称量与消解体系

称取0.05 g(精确至0.0001 g)SiC于TFM消解管中,加入3mL硝酸,3mL氢氟酸和6mL硫酸,摇匀。将消解管转移至超级微波平台,按照设置好的程序进行消解;冷却后将消化液转移至25mL容量瓶中,用超纯水润洗3~5次,一并转移并定容至25 mL。

04

超级微波消解

1)超级微波消解仪消解程序

表1 消解升温程序


2)超级微波消解温度和压力曲线图

03

消解状态

样品为碳化硅(99%),黑色粉末,经超级微波消解,定容能够达到澄清透明无沉淀状态。

实验结论

本方案使用超级微波,可以消解碳化硅。整个消解时长约2 h,较标准中的方法缩短了14小时。消解温度平稳,压力无剧烈变化,消解液澄清透明,可作为碳化硅的全消解方法。


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