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用V310S-KHF卡氏加热炉检测诊断试剂中的水分

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2022/12/29 15:41:50

诊断试剂是指采用免疫学、微生物学、分子生物学等原理或方法制备的、在体外用于对人类疾病的诊断、检测及流行病学调查等的诊断试剂。诊断试剂从一般用途来分,可分为体内诊断试剂和体外诊断试剂两大类。客户的样品为蛋白冻干诊断试剂,样品量比较小,而且极易吸潮,不能在有机溶剂中溶解,所以我们采用库仑法卡尔费休水分测定仪+卡氏加热炉联用方式来检测,即可以用很少的样品就可以检测出水分,也不用溶解在有机溶剂中。是针对此类样品比较理想的检测方法。





—实验目的—

本实验通过卡氏加热炉水分测定仪诊断试剂冻干粉中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的

—仪器配置— 

1、卡氏加热炉卡尔费休水分仪 

2、全封闭安全电解池组件

3、测量电极,电解电极 

4、电子天平(0.1mg) 

5、气泵 

6、10ml 干燥样品瓶 

7、可加热排出管

—技术参数— 

1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量) 

2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量) 

3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水) 

4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa) 

5、温度范围:室温~300℃ 

6、样品瓶:10ml、20ml 可选 

—试剂— 

1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2 

—测定方法— 

1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。 

2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 160℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。

 

3、平衡后将样品瓶移出,取出样品,用电子天平称取约10mg的样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。   

4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。

 

—测定条件— 

1、温度设置:160℃ 

2、流量设定:60ml/min 

3、滴定延时:120S

4、漂移扣除:自动 

5、空白扣除:扣除

6、样品瓶:10ml,烘干过

 

样品名称:

冻干粉

环境湿度:

42%

环境温度:

20


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug


测定次序

 

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

%


1

0.0084


145.2

7:32

1.723


2

0.0081


131.9

7:34

1.628


3

0.008


136.7

7:20

1.709


平均值:%

1.6867


相对标准偏差RSD%

3.0407%












 

 

注:样品从西林瓶中转移至样品瓶中检测的。

 



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