钕磁铁是所有的稀土类磁铁中拥有强磁性特征的一种磁性材料，自1982年发明以来，广泛应用于各种领域，不仅包括手机的扩音器、笔记本电脑的硬盘，还应用于混合动力车、电动车的各种马达以及家电产品如冰箱、空调等。近年来，以节能为目的的电子设备小型化、轻量化的需求，使钕磁铁得到飞速发展，需求不断扩大，并扩展应用到了医疗用MRI等领域。因此，对钕磁铁提出了耐热化、高矫顽力等更高技术的要求，相关研究开发工作正在推进。下文将介绍电子探针（EPMA）在Nd烧结磁铁中的应用。
图1. 岛津场发射电子探针EPMA-8050G
岛津EPMA-8050G型电子探针（图1）搭载高质量场发射电子光学系统，结合岛津*的52.5°高X射线取出角和全聚焦晶体，可以实现：
01优越的空间分辨率
EPMA-8050G可达到的更高级别的二次电子图像分辨率3nm（加速电压30kV）。
（加速电压10kV时20nm@10nA/50nm@100nA/150nm@1μA）
02大束流更高灵敏度分析
可实现其他仪器所不能达到的大束流（加速电压30kV时可达3μA）。在超微量元素的检测灵敏度上实现了质的飞跃，将元素面分析时超微量元素成分分布的可视化成为现实。
岛津研发部门使用EPMA-8050G仪器对晶界扩散Nd烧结磁铁进行了表面元素面扫描和定量分析。
烧结钕磁铁的主要构成元素是钕（Nd）、铁（Fe）、硼（B），具有代表性的组成是Nd15Fe77B8。Nd2Fe14B（强磁相）的主相被富B的Nd1.1Fe4B4相（非磁相）和富Nd相（非磁相）包围。
富Nd相是一种细薄相存在于主相的晶界处或以氧化相形式（在空气中氧化）富集于三角晶界处。在烧结钕磁铁中，通过使用镝（Dy）和铽（Tb）等重稀土元素代替Nd2Fe14B主相中的部分Nd，从而提高矫顽力。图2所示为含Tb的烧结钕磁铁的元素面分析结果，从中可以看出Tb分布在主相晶界处，而同样有助于提高矫顽力的Co、 Cu、Ga分布在富Nd相附近。
图2. 烧结钕磁铁的元素面(Mapping)分析
烧结磁铁的制造有二元合金法和晶界扩散法两种，其中，晶界扩散法包括通过溅射法在烧结后的磁铁表面沉积Tb和Dy，并进行热处理的方法，以及涂覆Tb, Dy等的重稀土元素的化合物，并在低于烧结温度的温度下进行热处理的方法等。
涂敷Tb、Dy的氟化物或者氧化物的晶界扩散法中，热处理时富Nd相溶解，部分扩散到烧结磁铁表面，Tb/Dy与之置换扩散进入磁铁内部。通过在Nd2Fe14B主相晶界附近产生薄而均匀且连续的富Tb/Dy壳层，可以抑制剩磁的下降，并同时提高矫顽力。
图3所示为对添加Tb并晶界扩散处理的钕磁铁表面至中心的分析结果，从中可以看出，Tb通过主相晶界，从磁铁表面扩散到了约150μm的区域。在COMPO图像上的面分析结果上的线分析显示（各元素均为8wt％范围）中，可以看到Tb和Nd、Pr发生置换，并且Tb浓度沿着中心区域方向略微降低。
图3. Tb晶界扩散钕磁铁的广域元素面分析
烧结后，形成富Nd相（非磁性相）覆盖Nd2Fe14B（强磁性相）主相的结构，在主相的晶界附近容易产生逆磁畴，因此，通过扩散到晶界的Tb，抑制高温时的逆磁畴产生，可以实现耐热性。
将Tb晶界扩散处理后的钕磁铁的表面区域（图4 (a)），中间区域（图4 (b)），中心区域（图4 (c)）局部放大后进行面分析，结果显示Nd2Fe14B主相晶粒呈多边形，晶粒直径为5μm左右。
图4. Tb晶界扩散钕磁铁的(a)表面区域、(b)中间区域、(c)中心区域的局部放大后的元素面分析
与中心区域相比，表面区域的晶界Tb浓度比主相内的浓度高，在中间及中心的内部区域中，Tb集中在主相晶粒附近，形成了薄而均匀且连续的富Tb壳层。
通过上述方式研究微细结构的变化，可以对耐热性和高矫顽力的特性进行评价。
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