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2023/1/31 14:30:33随着锂电池行业的爆发式发展,各种材料及应用受其影响,也得到了快速发展。而锂电池正极材料的成本占整个锂电池成本的 40% 以上,因此,得正极材料者得天下。目前,不管是三元正极材料、磷酸(锰)铁锂和钠电池正极等商业化材料,锰都非常重要;而富锂锰基正极材料(LMR)以廉价的锰为主要元素,放电比容量可以达到 250 mAh/g 以上,正是如此,成为了锂电池正极材料的一个重要研究方向[1]。锂电池用锰材料,主要有高纯硫酸锰、电池用四氧化三锰、高纯电解锰等。这些材料的纯度关系到锂电池的性能,正日益成为高级锂电池材料的重要来源。
ICP-OES 应用特点介绍
硫酸锰杂质元素通常采用 ICP-OES 来进行测定[2],而安捷伦 5800 ICP-OES 正是为其存在,具有以下特点:
可耐受高基体组分,满足高基体下杂质元素的测定
待测样品多元素同时、快速测定,提高测定效率
Fitted 自动扣背景功能,减少手机积分带来的系统误差
FACT 快速自动曲线拟合背景校正技术有效扣除干扰
良好的精密度和稳定性
在测定过程中,由于硫酸锰基体对许多元素均会产生谱线干扰,因此,采用 FACT 校正功能可对谱线干扰进行有效校正。例如 As 元素,由于 As 188.980 nm、As 193.696 nm 和 As 197.198 nm 等推荐谱线均存在不同程度的谱线干扰,如果不采用 FACT 校正,积分后计算得到的样品含量可能会比参考值偏高 10 倍以上;而通过 FACT 校正后,谱线干扰情况得到了改善,有效提高待测元素的准确和可靠性。
采用 FACT 校正背景干扰后得到的硫酸锰样品中各元素谱图
图中:蓝色谱峰 - 样品实际谱图;红色虚线谱峰 - Mn 基体干扰峰;绿色谱峰- FACT 校正后谱峰
在样品日常分析的过程中,仪器的稳定性直接关系到测定数据的一致性和检测人员的工作效率,采用安捷伦 5800 ICP-OES 测定时,可有效保证测定的稳定性,硫酸锰加标样品 4 小时内 RSD < 1%,性能优异。
硫酸锰样品加标 4 h 测定各元素回收率
结语
采用 ICP-OES 准确定量分析高纯度电池级硫酸锰样品中多种杂质元素时,采用 FACT 校正技术,能够有效消除硫酸锰基体对待测元素的谱线干扰,同时,多元素同时快速的分析、良好的稳定性也可助力锂电行业实现高效快速的元素检测。
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参考文献:
1. 王俊,张学全,刘亚飞等. 高容量富锂锰基正极材料的研究进展[J]. 储能科学与技术,2022,11(10):3051
2. HG/T 4823-2015电池用硫酸锰