技术文章

    气相色谱填充柱制备方法的介绍

    一、关于气相色谱填充柱柱管

    1、柱材质的选择：要求不与样品起反应，而且易于弯曲，就当前使用情况来看，主要是不锈钢和玻璃二种zui为常用，以前有使用铜管的，但铜在化学性质上比较活泼，高温下对某些物质有催化作用，所以现在基本上没有人使用了。

    2、内径的选择：就从理论上讲内径越小，柱效越高，但相反柱容量就会减少，目前常用的主要为：φ3和φ4的两种。

    3、长度的选择：理论上柱效的塔板数与柱长的平方成正比，相反由于柱子长度的增加，分析时间也会相应地增加，常用的为0.5~5米左右的。

    4、柱形状的选择：现在柱子形状基本上是螺旋圈状的，只是根据柱温箱的大小不同圆的直径有所不同罢了，为了克服径向扩散的问题，一般情况下螺旋的直径不能太小，以免降低柱效。当然对于短的柱子还是以U形为好！

    5、柱子的清洗：柱子的清洗是一个很关键的步骤，它关系到柱子灌装的质量问题，不锈钢柱一般情况下先用10%盐酸清洗后再用10%的热碱洗，zui后用水清洗到PH为7，烘干备用。玻璃柱用10%酸洗后，用水冲至PH为7，烘干备用。

    二、关于固定液的配比和载体的选择

    1、固定液的配比问题：固定液的配比可依具体情况选择，一般高配比的柱效较低，但柱容量较大。用低配比柱可以缩短分析时间，提高柱效，同时还可适当降低分析高沸点物质时的柱温，但对载体的要求较高。就目前填充zui常用的比例是3~5%，有时zui高不会超过20%。

    2、载体的选择：载体颗粒直径，直接影响速率方程中的涡流扩散和气相传质项，粒度增加，理论塔板高度也增大，粒度减小，可以提高柱效，但粒度过细，会使柱压差过大，填充不均匀，发致降低柱效和分析速度。对常用内径2~4mm的柱管来说常用的还是60~80目（2M以上较长一点的柱子），80~120目的可用于1~2M的柱子。常用的载体多为ChromosorbWAWDMCS或ChromosorbWHP，红色的载体常用6201或上试201。

    三、固定液溶剂的选择

    1、对固定液溶剂的要求：不能和固定液起化学反应，能和固定液形成互溶的体系，而且容易挥发；

    2、根据相似相溶的原则来选择溶剂，常用的溶剂有、丙酮、氯仿、二氯乙烷、乙醇、苯等；

    3、溶剂的用量：根据经验推算，溶剂的用量大约是所用担体体积的0.8~1.0倍。

    四：固定液的涂渍

    1、要求：在载体表面能形成均匀的薄膜，是提高柱效的前提和基础！

    2、方法：A、浸渍法：将固定液溶于适量的溶剂中，待*溶解后，迅速将载体倾入溶液中，在红外灯下不断搅拌使溶剂*挥发，对使用温度低的固定液可以让其自然挥发，不可高温加热。

    B、回流法：不易溶解的固定液可与溶剂一起加热回流至*溶解，然后倾入载体一起回流1~2小时，倒出后在红外灯下挥发到干！

    3、注意：涂渍时保持载体的完整性是整个涂渍过程zui重要的步骤，也就是要求在涂渍时不要搅拌力度过大，切记使溶液沸腾，溶液挥发是一个缓慢的过程，不要急于求成！涂渍好的载体在红外灯下或在干燥箱中烘至干燥，装瓶保存！并做好标记（如配比、时间，粒度等）