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2023/6/25 9:21:15石油沥青含蜡量测定仪的使用方法:
在冷浴箱内加入乙醇,液面高度不低于上盖板20mm,将传感器插入冷浴中,插上电源依次打开电源开关、控温开关、制冷开关。注意:不可以同时打开所有开关,以免机组感性负载启动电流过大烧断保险丝。所有开关依次打开后,(按下开关上部为开,按下开关下部为关)搅拌、制冷,电源的指示灯亮,加热指示灯表示加热两端的电源通断情况,控温仪表输出控制信号时灯亮。待到温度降到规定温度是,按标准方法操作。
将工业酒精注入冷浴缸内,并使液面离上盖20mm.。打开电源开关(注意:仪器电源应按国标接地),在数显温度控制器上设定所需要的温度(-20°C)。
向裂解瓶中装入试样50g。称准至0.1 g,用软木塞盖严蒸馏瓶,用已知质量的150ml锥形瓶做接受器,浸在装有碎冰的烧杯中,在接受器的软木塞侧开一个小孔以备不凝气体溢出。
用燃气灯火直接加热,让火焰将烧瓶周围包住调节火焰温度,始从加热开始起在5-8分钟内达到蒸馏,以每分钟两滴的速度连开始至终了在25分钟内完成。蒸馏终了后,在支管中残留的流出油不应流入接受器中。
流出油称准至0.05g为使油混合均匀适当加热摇动,从油样中取适量试样,加入已知质量的100ml锥形瓶中称准至1ml,使其冷却过滤后所得的蜡量在50-100mg之间,油量不超过10g。
将冷却过滤装置组装好,在盛有油样的100ml锥形瓶加入10m乙MI,充分溶解后移入试样冷却筒,用15ml乙MI分两次清洗锥形瓶,再加入20ml乙MI进行混合。
将冷却过滤装置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷却1小时,使蜡充分结晶,拔下柱塞,过滤被析出的蜡用适当方法将柱杆塞在试样冷却筒中吊起来,再过滤30分钟。
启动过滤装置,保持滤液的过滤速度每秒一滴左右,当蜡层上滤液将尽时,一次加入30ml预冷至-20°C的乙---乙醇(1:1)混合溶剂,洗涤蜡层,柱杆塞和试样冷却筒内壁,将蜡中的溶剂抽干。
从冷浴中取出试样冷却过滤装置,取下吸滤瓶,将其中溶液倒入一回收瓶中,吸滤瓶也用乙MI----乙醇混合溶液冲洗3次,每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
将冷却过滤装置重新装好,在将30ml已预热至50-60°C的石油MI精洗试样冷却及塞子,拔起塞子使溶液流至+过滤漏斗,待漏斗中无溶液后在用石油醚溶解石油中的蜡两次,每次用量35ml,然后立即进行吸滤,至没有液体滴落为止。
将吸滤瓶中的蜡溶液倒入已知质量的锥形瓶中,并用常温石油分三次清洗吸滤瓶,每次用量10-15ml洗液倒入锥形瓶中的蜡液中。
将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏,除去石油醚后放入真空干燥箱内1小时,干燥条件为105±0.5°C,残压力21-35KPa,,然后将蜡回收瓶放入干燥器冷却1小时,称准至0.1mg。
整个试验完毕后,关闭所有电源开关。