在冷浴箱内加入乙醇，液面高度不低于上盖板30mm将传感器插入冷浴中。插上电源依次打开电源开关、控温开关、制冷开关。注意：不可以同时打开所有开关，以免机组感性负载启动电流过大烧断保险丝。所有开关依次打开后（按下开关下部为开，按下开关下部为关）搅拌、制冷，电源的指示灯亮。加热指示灯表示加热两端的电流通断情况，控温仪表输出控制信号时灯亮。待到温度降到规定温度时按标准方法操作。
1、将工业酒精注入冷浴缸内，并使液面离上盖30mm。打开电源开关（注意：仪器电源应按国标接地），在数显温度控制器上设定所需要的温度（-20℃）。
2、向裂解瓶中装入试样50g，称准至0.1g，(即公式数值mb)用软木塞盖严蒸馏瓶，用已知质量的150ml锥形瓶做接受器，浸在装有碎冰的烧杯中，在接受器的软木塞侧开一小孔以备不凝气体溢出。
3、用燃气灯火直接加热，让火焰将烧瓶周围包住调节火焰温度，始从加热开始起在5-8分钟内达到蒸馏，以每分钟两滴的速度连续蒸馏出终止。然后在一分钟内将烧瓶烧红，必须使蒸馏从加热开始至终了在25分钟内完成。蒸馏终了后，在支管中残留的馏出油不应流入接受器中。
4、将盛有馏分油的锥形瓶从冰水中取出、擦干水分，放在室温下冷却称其质量。至0.05g（即公式数值m1）
