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化合物纯度的鉴定方法

上海远慕生物科技有限公司

2023/8/30 10:58:47

  TLC纯度的鉴定:

  1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯/仿\甲醇,环己/烷\乙酸乙酯,正/丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点。这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别,不足以在TLC区分。而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开。这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的。

  2 对于一种溶剂系统正如wxw0825所言,至少需要3种不同极性展开系统展开,其一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5,另两极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8,0.2。作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。

  3 显色方法,光展开是不够的,还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂,如10%硫酸,碘,因为每种显色剂(不论是通用型显色剂,还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候),再根据组分可能含有混杂组份的情况,选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点,这时才能下结论样品为薄层纯

  熔程判断纯度:

  原理很简单,纯化合物,熔程很短,1,2度。混合物熔点下降,熔程变长。

  HPLC的纯度鉴定:

  对于HPLC因为常用的系统较少,加之其分离效果好,一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,只要求选这三种不同极性的溶剂系统,使目标峰在不同的保留时间出峰。

  软电离质谱的纯度鉴定:

  如ESI-MS,APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS,极性很小的化合物选用APCI-MS,这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰,通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯,就会检出多对准分子离子峰,不但确定了纯度,还能明确混杂物的分子量。

  核磁共振的纯度鉴定:

  从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰,就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。

  每种方法多有各自的局限性,如基于氢谱的纯度鉴定,如果发现有很多积分不到一的小峰,还有可能使样品中的活泼质子,基于软电离质谱的纯度鉴定,如果混杂物的分子量与目标物一样就无法检出。

  对化合物纯度,世界上不存在100%纯的化合物。希望要多高的纯度应该与目的有关,例如,想测核磁共振鉴定结构,一般要求95%的纯度,如果想测EI-MS,纯度越高越好。99%以上。

 




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