半自动滴定仪校准规范 - 数字滴定仪

JJF(京) 121-2023 半自动滴定仪校准规范

范围
本规范适用于没有电位功能的半自动滴定仪和数字滴定仪的校准。

概述
半自动滴定仪(以下简称仪器)是一种不具备电位功能，用于容量分析包括精确分取液及可实现自动读取体积功能的分析设备。仪器进行容量分析时需要滴加指示剂，通过手动滴定的方式控制滴定速度、滴定体积及滴定终点。另外仪器进行分取液时，提前设置分取容量，手动控制滴定管，体积分辨力可达μL量级。
仪器主要由加液系统(或称滴定系统)、手动控制单元及磁力搅拌单元等组成。

计量特性
容量示值误差
不超过±0.5%。
容量测量重复性
不大于0.2%。
滴定示值误差
不超过±2.5%。
滴定测量重复性
不大于0.2%。
注: 以上指标不用于合格性判别，仅供参考。

校准条件
环境条件
温度: (20±5)°C，室温变化不大于1°C/h；
相对湿度: 不大于80%；
供电电源: 交流电压(220±22)V，频率(50±1)Hz；
仪器应置于平稳无振动的工作台上，且避免阳光直射，无影响仪器正常工作的电磁场干扰，无易燃易爆物品和腐蚀性气体，接地良好。
测量标准
标准物质
校准用标准物质应采用容量分析用国家有证标准物质，见表1。


温度计: 测量范围(0～50)°C，分度值0.1°C。
电子天平: 称量范围(0～220)g，分度值0.1mg。
分度吸量管或单标线吸量管: (2～50)mL。

校准项目和校准方法
校准前检查
按仪器说明书要求开机预热，并完成仪器自检或要求的标定。
容量示值误差及重复性
滴定系统液路用适当洗涤剂洗净，用纯水冲洗数次。
取一只与室温接近的洁净带盖的称量杯，用天平称量，记录读数m₀。根据表2推荐的容量校准分段设定仪器滴定体积V_c，启动仪器将纯水接入称量杯(水温与室温之差在2°C之内)，放上盖子，移至天平上读取质量m_0+i，按公式(1)计算纯水的表观质量m_i。

式中:
m_i —纯水的表观质量，g；
m_0+i —纯水和有盖称量杯质量，g；
m₀ —有盖空称量杯质量，g。
测量纯水温度t，查附录A得到水温对滴定管容量校准的影响系数K(t)，按公式(2)计算滴定管在标准温度20°C的实际容量V_i。

式中:
V_i —滴定管实际容量，mL；
K(t) —水温对滴定管容量校准的影响系数，mL/g。
每个容量校准点重复测量6次，按公式(3)计算容量的示值误差，按公式(4)计算容量测量重复性。

式中:
△V —滴定管在标准温度20°C时的容量示值误差，%；
V_c —设定的滴定体积，mL；
V — 容量测量平均值，mL；
n — 重复测量次数，n=6；
RSD_v — 容量测量重复性，%。


滴定示值误差及重复性
用分度吸量管或单标线吸量管吸取一定体积(如10mL)浓度为0.1mol·L^-1的NaOH容量分析溶液标准物质于一定体积的纯水中，溶液的总体积不超过反应杯容量的2/3，加入数滴酸碱指示剂，选择适当的搅拌速度搅拌。用0.1mol·L^-1的HCl容量分析标准物质进行中和滴定，溶液变色时手动停止滴定，仪器自动记录HCl的消耗体积V_i-HC，按公式(5)计算得到NaOH溶液的测量值c_i。

式中:
c_i —NaOH溶液的测量值，mol·L^-1；
c_HCl —HCl容量分析标准物质的标准值，mol·L^-1；
V_i-NaOH -NaOH溶液的体积，mL；
V_i-HCl -HCl容量分析标准物质的消耗体积，mL。
重复测量6次，计算NaOH溶液的浓度测量平均值c，按公式(6)计算滴定示值误差△c按公式(7)计算滴定测量重复性。

式中:
RSD_c —滴定测量重复性，%；
△c —滴定示值误差，%；
c — NaOH溶液的测量平均值，mol·L^-1；
c_s — NaOH容量分析标准物质的标准值，mol·L-1；
n —重复测量次数，n=6。


京都电子KEM 半自动滴定仪(数字滴定仪) APB-610