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2023/12/1 8:33:10半微量蒸汽定氮仪测定步骤
1 水解炉通电升温,塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞,调节氦气流量为50mL/min。
2 从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液,并用橡皮塞塞紧侧管管口。套式恒温器通电升温,并使温度控制在(125±5)。C,接通冷凝水。
注:250g/L的氢氧化钠溶液每天更换一次。
3 当水解炉炉温升到500。C左右时,通入水蒸汽,水解炉炉温达到1050。C后,空蒸30min。
4 称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样 0.1g左右(称准到0.0002g),将约0.5g氧化铝与分析试样充分混合后,转移至瓷舟内,对于挥发分较高的烟煤,在混合后的试样上,应覆盖一层氧化铝(0.3 g~0.5g)。
5 在吸收瓶中加入20mL饱和硼酸溶液和3滴~4滴混合指示剂,将之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端没入硼酸溶液。
6将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上,塞紧带进样杆的橡皮塞,以(100~120)mL/30min的流量通入水蒸汽。按“启动”键,仪器按设定好的进样速度自动进样,并在到达设定时间后自动退回。
7 取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外,洗液收入吸收瓶中。
8 停止通入氦气和水蒸汽,将托盘拉回到低温区。
9 以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸标准溶液的用量来计算煤中氮的含量。
注:每天在煤样分析之前,须对蒸馏装置用蒸汽进行清洗(空蒸)30min或待锥形瓶内馏出物体积达到100mL~150mL后,再进行正式试验。
10 试验结束后,关冷凝水、氦气,关闭所有电器开关,将蒸馏瓶内的碱液倒出,并把蒸馏瓶洗净。