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【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化

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2024/1/16 9:36:10

SFC应用—苯基吡啶的纯化


3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展,对两者的需求日益增高。两者的沸点接近(分别为 144.14℃ 和 145℃),性质相似。依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多,但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离,高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。



1

SFC 分离条件

设备

Sepiatec SFC-50

色谱柱

AS-H

UV波长

254nm

改性剂

MeOH,5%

进样体积

15 ul

流速

8 ml/min

压力

100bar

温度

40℃


2

实验结果

图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图


3

叠加进样

图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图


4

结论

  1. 与传统的分离方式相比,通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离,并将分离时间控制在 4min 之内,除此之外,较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。


  2. 通过叠加进行功能,在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备,避免非必要的时间等待,叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。






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