一、原理
用纯水吸收空气中的甲醇,样品经PEG-6000柱分离,可有效地将甲醇与乙醇峰分开,以火焰离子化检测器测定。以保留时间定性,峰面积定量。方法检出限为0.8ng/2μl,当采样体积为20L、样品溶液为 5ml 时,检出浓度为0.1mg/m3。
二、仪器
①气泡吸收管:10ml。
②具塞比色管:10ml。
③微量注射器:5μl。
④气相色谱仪,具火焰离子化检测器。
色谱柱:长3m,内径为3mm的玻璃柱,柱内填充涂附15%PEG-6000的101白色担体(80～100目)。
⑤空气采样器:流量范围0.1～1L/min。
三、试剂
①甲醇。
②重蒸蒸馏水。
③甲醇标准溶液:用微量注射器准确吸取纯甲醇10.0μl于10ml容量瓶中,用重蒸水稀释至标线,该溶液每毫升含甲醇0.79mg。重复配制二份,使用前稀释100倍。即每毫升含甲醇7.9μg。进行色谱分析时,取三份的均值作为标准。
四、采样
串联两只各装5.0ml重蒸水的气泡吸收管,以150ml/min的流量,采样2～3h,气泡吸收管的重蒸水若有挥发,采样后应补充至5.0ml。天热时吸收管应浸在冰盐水浴中采样。
五、步骤
1、色谱条件
柱温:80℃;气化室温度:150℃;检测器温度:150℃。
载气:氮气流量45ml/min;燃气:氢气流量 36ml/min;助燃气:空气流量320m/min。
2、标准曲线的绘制
①取六支10ml具塞比色管,按表1配制甲醇标准系列。
②从六支比色管中,用微量注射器各取 2μl 标样,进行色谱分析,以峰面积对甲醇含量(μg),绘制标准曲线。
3、样品测定
用微量注射器从两支采样的气泡吸收管中各取 2μl 样品,注入气相色谱仪进行分析测定。由峰面积在标准曲线上查出每支气泡吸收管中甲醇的含量。
六、计算
式中:W1、W2——分别为第一、二支气泡吸收管中甲醇含量,μg;
Vn——标准状态下采样体积,L。
