为了规范地球化学土壤样品6种邻苯二甲酸酯类的测定方法，自然资源部颁布了DZ/T 0458-2023《地球化学土壤样品6种邻苯二甲酸酯类的测定 超声提取-气相色谱-质谱法》，自2024年1月1日起实施 。
新标准以国内外现有的土壤/沉积物中邻苯二甲酸酯类分析方法标准为基础，淘汰复杂的分析方法和前处理方法，吸纳先进的、成熟的、简便的、易于推广的分析方法和前处理方法。
新标准规定了地球化学土壤样品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻 苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和邻苯二甲酸二辛酯等6种邻苯二甲酸酯类物质 含量的超声波提取-气相色谱-质谱测定方法。
本应用主要介绍了如何使用赛里安8300GC-8700SQ气质联用仪对地球化学土壤样品6种邻苯二甲酸酯类进行快速检测。
实验部分
仪器
赛里安8300GC-8700SQ气质联用仪
气相参数
| 进样口温度： | 270°C |
| 色谱柱： | SCION-5MS 30m×0.25mm×0.25μm |
| 分流比： | 不分流,0min |
| 10:1,1min | |
| 升温程序： | 80°C,3min |
| 20°c/min，150°c，0min | |
| 15°c/min，270°c，3min | |
| 15°c/min，300°c，5.5min | |
| 进样方式： | 直接进样 |
质谱参数
| 离子源温度： | 250°C |
| 传输线温度： | 280°C |
试剂及标准品
6种邻苯二甲酸酯混标（编号：CDAA-M-320115- TD）
内标物：3种内标混标（编号：CDAA-M-630032-TD）
替代物：2种替代物混标(编号：CDAA-M-690054- XE)
结果
示例图
6种邻苯二甲酸酯混标分离度与灵敏度良好，详见图1.
图1.6种邻苯二甲酸酯混标总离子流图(500μg/l)
校正曲线
6种邻苯二甲酸酯混标在100-3000μg/l范围内的校正曲线，线性关系良好，相关系数R2≥0.9992，详见图2，表1。
1.邻苯二甲酸二甲酯 2.邻苯二甲酸二乙酯
3.邻苯二甲酸二丁酯 4.邻苯二甲酸丁基苄基酯
5. 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 6.邻苯二甲酸二辛酯
图2. 6种邻苯二甲酸酯混标标准曲线
| 序号 | 化合物 | CAS 号 | 保留时间[min] | R2 |
| 1 | 邻苯二甲酸二甲酯 | 131-11-3 | 9.063 | 0.9998 |
|
| 二氢苊-d10(内标物) | 15067-26-2 | 9.458 |
|
| 2 | 邻苯二甲酸二乙酯 | 84-66-2 | 10.116 | 0.9998 |
|
| 菲-D10(内标物) | 1517-22-2 | 11.766 |
|
| 3 | 邻苯二甲酸二丁酯 | 84-74-2 | 12.679 | 0.9998 |
|
| 对三联苯-d14（替代物） | 1718-51-0 | 14.317 |
|
| 4 | 邻苯二甲酸丁基苄基酯 | 85-68-7 | 15.139 | 0.9995 |
|
| 屈-D12(内标物) | 1719-03-5 | 16.343 |
|
| 5 | 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 | 117-81-7 | 16.343 | 0.9996 |
| 6 | 邻苯二甲酸二辛酯 | 117-84-0 | 18.239 | 0.9992 |
重现性
6种邻苯二甲酸酯峰面积RSD%≤1.67%(n=6)，保留时间RSD%≤0.02%(n=6)，结果详见表2。
表2 . 6种邻苯二甲酸酯峰面积及保留时间
| 序号 | 化合物 | 保留时间(RSD%) | 峰面积(RSD%) |
| 1 | 邻苯二甲酸二甲酯 | 0.0021 | 0.956 |
|
| 二氢苊-d10(内标物) | 0.011 |
|
| 2 | 邻苯二甲酸二乙酯 | 0.020 | 1.67 |
|
| 菲-D10(内标物) | 0.020 |
|
| 3 | 邻苯二甲酸二丁酯 | 0.016 | 0.868 |
|
| 对三联苯-d14（替代物） | 0.016 | 1.24 |
| 4 | 邻苯二甲酸丁基苄基酯 | 0.008 | 1.51 |
|
| 屈-D12(内标物) | 0.013 |
|
| 5 | 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 | 0.013 | 1.67 |
| 6 | 邻苯二甲酸二辛酯 | 0.016 | 1.38 |
结论
赛里安8300GC-8700SQ气质联用仪的操作简便，应对地球化学土壤样品6种邻苯二甲酸酯类不仅快速，而且准确度高，重现性良好，能够完全满足各种复杂的分析需求。
