食品安全国家标准 味精中谷氨酸钠的测定 - 高氯酸非水溶液滴定法

GB 5009.43-2023 食品安全国家标准 味精中谷氨酸钠的测定

范围
本标准规定了味精中谷氨酸钠的测定方法。
本标准适用于味精中谷氨酸钠的测定。

第一法 高氯酸非水溶液滴定法
原理
谷氨酸钠的碱度在乙酸溶液中显著增强，用高氯酸标准溶液滴定样品中的谷氨酸钠，采用电位滴定法测定时，以电位突跃为依据判定滴定终点；采用化学指示剂法测定时，α-萘酚苯基甲醇为指示剂，滴定样品溶液至浅绿色为其终点， 通过消耗高氯酸标准滴定溶液的量计算味精中谷氨酸钠的含量。

试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的二级水。
试剂
甲酸(CH₂O₂)≥99%。
乙酸(C₂H₄O₂)≥99%。
高氯酸(HClO₄)。
α-萘酚苯基甲醇(C₂₇H₁₈O₂)。
试剂配制
α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L)：称取0.1g α-萘酚苯基甲醇，用乙酸溶解并稀释至50mL，避光保存，有效期为60天。
标准溶液
高氯酸标准滴定溶液[c(HCIO₄)=0.1mol/L]：按 GB/T 601 配制与标定或购买有证书标准滴定溶液。

仪器和设备
电位滴定仪(精度≤0.2mV)，具备动态滴定模式或等量滴定模式。
非水相pH电极，采用Ag/AgCl为内参比电极；内参比电解液为2mol/L氯化锂乙醇溶液或0.4mol/L四乙基溴化铵乙二醇溶液。
磁力搅拌器。
分析天平：感量0.1mg。
酸式滴定管。
超声清洗器。
粉碎机。
温度计。

分析步骤
试样制备
取100g的味精样品用粉碎机磨碎均匀。
试样前处理
称取试样0.15g(精确至0.0001g)至100mL烧杯中，加甲酸3mL，超声至溶解，再加乙酸40mL，摇匀，制备成待测试液，可采用电位滴定法或化学指示剂法测定。
电位滴定法测定
参考条件
参考条件如下：
a) 样品测定：采用动态或等量滴定模式；
b) 试剂空白测定：采用动态或等量滴定模式。
样品测定
将盛有待测试液的烧杯置于磁力搅拌器上，插入电极和滴定管，使电极隔膜浸没到被滴定的溶液中，打开电极上部的密封塞，开启磁力搅拌器，启动滴定方法，用高氯酸标准滴定溶液进行滴定，以出现明显突跃点为滴定终点，记录该点所对应的消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V₁)，同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V₀)；谷氨酸钠电位滴定曲线图见附录A，另取一个烧杯倒入少量高氯酸标准滴定溶液，采用温度计测定其溶液温度并记录。
化学指示剂法测定
在盛有待测试液烧杯中加入α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液10滴，开动磁力搅拌器，用高氯酸标准滴定溶液滴定试样液，当颜色变为浅绿色即为滴定终点，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V₁)，同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V₀)，另取一个烧杯倒入少量高氯酸标准滴定溶液，采用温度计测定其溶液温度并记录。

分析结果的表述
高氯酸标准溶液浓度的校正
若滴定试样时高氯酸标准溶液的温度，与标定高氯酸标准溶液时温度之差超过4°C 时，则应重新标定高氯酸标准溶液的浓度；若不超过4°C，则按式(1)加以校正。

式中：
c₁一一滴定试样时高氯酸溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
c₀一一标定时高氮酸溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
t₁一一滴定试样时高氯酸溶液的温度，单位为摄氏度(°C)；
t₀一一标定时高氯酸溶液的温度，单位为摄氏度(°C) ；
0.0011一一高氯酸标准滴定溶液每改变1°C时的体积膨胀系数，单位为每摄氏度(°C^-1)。
计算
样品中谷氨酸钠的含量按式(2)计算。

式中：
X一一样品中谷氨酸钠的含量(含1分子结晶水)，％；
0.09357一一1.00mL高氯酸标准溶液[c(HClO₄)=1.000mol/L]相当于谷氨酸钠(C₅H₈NNaO₄•H₂O)的质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
V₁一一试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₁一一高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m一一试样质量，单位为克(g)；
100一一换算系数。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留3位有效数字。

精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的0.5%。

附录A
谷氨酸钠电位滴定曲线图
谷氨酸钠电位滴定曲线图见图A.1



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