使用毛细管色谱柱时,需要注意以下几点:
安装前准备:在安装毛细管色谱柱之前,需要进行一些准备工作。首先,要确保气体过滤器可正常使用,所有的气体管路无泄漏。其次,隔垫及衬管需要干净清洁,如有必要请更换。此外,要确保其他配套的配件如色谱柱、进样器等也准备齐全。
老化处理:在安装毛细管色谱柱之前,必须对其进行充分的老化处理。老化处理可以提高柱子的稳定性和寿命,同时避免难以挥发的成分进入柱内。老化处理时,应将柱子接上进样口端,断开检测器端,初温设为50℃,保持通载气30min,然后以3℃/min的速率升到老化温度,保持12~24h即可。老化温度比该柱子的最高使用温度低20℃左右,比正常温度高10~30℃。
避免压力和温度的急剧变化:在使用过程中,要避免压力和温度的急剧变化,以防止柱内的填充物被破坏或影响分离效果。在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。
选择适宜的流动相:选择适宜的流动相是色谱分析的关键之一。应根据样品的性质和分析要求选择合适的流动相,避免固定相被破坏或影响分离效果。同时,流动相的pH值也需要考虑,以避免对柱子产生损害。
定期清洗和维护:为了保持毛细管色谱柱的性能和延长其使用寿命,需要定期进行清洗和维护。可以使用强溶剂冲洗柱子,清除保留在柱内的杂质。同时,需要注意检查柱子的状况,如发现柱子断裂、污染等问题应及时处理。
注意进样方式和进样量:进样方式和进样量对色谱分析的结果有很大影响。应根据样品的性质和分析要求选择合适的进样方式和进样量,避免对柱子产生过大的负担或影响分离效果。
总之,在使用毛细管色谱柱时,需要注意以上几点,以保证分析结果的准确性和可靠性,同时延长柱子的使用寿命。