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六氟异丙醇体系GPC系统在难溶性聚合物中的超快速分析

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2024/3/12 13:16:18

 

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背景介绍

在室温下采用六氟异丙醇HFIP)溶解难溶性聚合物后用常规GPC进行分析,通常可替代高温GPC法而不需要昂贵的专用高温GPC装置。但由于HFIP价格昂贵,如何快速完成分析并节省溶剂也是HFIP体系分析的关键问题。

 

六氟异丙醇HFIP)体系GPC系统特点

1针对尼龙(聚酰胺)、PET等难溶性树脂的室温分析

2超快速HFIP色谱柱可减少试剂消耗量,降低分析成本,消耗量为普通HFIP色谱柱的1/2

3缩短分析时间提高工作效率

 

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应用

 

1. 尼龙的分子量测定

色谱分析条件

 谱 柱

Shodex GPC HFIP-606M(150 mm ×6 mm I.D.)

Shodex GPC HK-404L (150 mm ×4.6 mm I.D.,超快速分析柱)

 动 相

5mmol/L CF3COONa(HFIP溶剂)

 速

0.3 mL/min

 温

40 ℃

进样体积

5µL(GPC HK-404L)

15µL(GPC HFIP-606M)

 










实验结果

①样品色谱图:与传统快速GPC HFIP-606M色谱柱相比,采用超快速分析柱GPC HK-404L可减少一半分析时间及试剂消耗量。

 

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尼龙色谱图

 

②重现性:对尼龙(0.25%)进行分析,其保留时间和峰面积均保持良好的重现性。

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2. 紫外线照射PET分子量变化测定

色谱分析条件

 

 谱 柱

Shodex GPC HK-404L (150 mm ×4.6 mm I.D.) + Shodex GPC HK-405(150 mm ×4.6 mm I.D.)

 动 相

5mmol/L CF3COONa(HFIP溶剂)

 速

0.3 mL/min

 温

40 ℃

进样体积

10µL

 







实验结果

①样品色谱图

 

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PET色谱图

 

②分子量结果:通过对结果分析,可以发现进行了紫外线照射的树脂溶出开始点提前,同时峰顶的溶出时间变慢,可以确认分子量明显发生变化。

 

PET平均分子量及多分散系数

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PET起点、顶点、终点分子量

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结论

采用六氟异丙醇体系GPC系统可实现尼龙、PET等难溶性聚合物的室温分析,同时实现超快速样品分析及减少试剂消耗量的效果,可成为高温GPC系统的替代方案之一。

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