使用快速溶剂萃取仪
测定橡胶中的可萃取物
E-916应用
”
橡胶（Rubber）是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料， 橡胶按原料可分为天然橡胶与合成橡胶两种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成；合成橡胶是以石油、天然气为原料，以二烯烃和烯烃为单体聚合而成的高分子。
橡胶是橡胶工业的基本原料，广泛应用于工业和生活各方面，制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种行业，全球约 70% 的天然橡胶用于交通运输行业中的轮胎制造。天然橡胶、钢铁、石油和煤炭一起并称为四大工业原料,是基础产业以及工业建设*物资。
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介绍
快速溶剂萃取是在高温高压下用溶剂对固体或者半固体样品进行萃取的方法。该实验对橡胶中的可萃取物进行研究，按照ISO 1407-2023标准进行测定。该标准要求使用索氏萃取法，萃取时间为16小时 ，每小时5次循环。本文中介绍了一种有效的测定橡胶样品中可萃取物的方法，使用快速溶剂萃取仪E-916上在高温高压下进行提取，与标准相比，提取时间可以显着减少。
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设备
快速溶剂萃取仪 E–916
平行蒸发仪 P-6
分析天平(精度 ±0.1mg)
干燥箱
快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916
最快速度和最大样品处理量的结合
快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合最大速度与处理量，是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物，提高生产率。
平行蒸发仪 Multivapor
可高效蒸发多个样品
使用平行蒸发仪 Multivapor P-6 / P-12 对多个样品执行高效蒸发。通过同时处理大量样品加速样品蒸发过程。平行蒸发仪 Multivapor™ 因其易用性可大程度提高过程的效率。
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试剂及样品
丙酮
橡胶样品
样品 A: 预计值:18-22%
样品 B: 预计值:19-24%
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萃取步骤
样品制备
样品的提取
溶剂蒸发提取物称重
可提取含量的计算
取 0.5g 样品放入纸滤筒中，装入 40mL 萃取池中（样品无需与硅藻土混合），按照表1的萃取参数进行萃取。
表1： 快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数：
参数 | |
温度 | 100° C |
压力 | 100 bar |
溶剂 | Acetone 100% |
萃取池 | 40 mL |
接收瓶 | 240 mL |
循环 | 3 |
预热 | 1 min |
保持 | 10 min |
排液 | 3 min |
溶剂冲刷 | 2 min |
气体冲刷 | 5 min |
用平行蒸发仪 P-6 浓缩萃取后的溶剂，参数见表2。
表2：平行蒸发仪参数
参数 | ||
加热温度 | 45 °C | |
转速 | 7 | |
压力 | 500 mbar | |
溶剂蒸发浓缩后，将接收瓶在干燥箱中干燥至 102°C 恒重，在干燥皿中冷却至室温至少1小时后，称重。
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结果
样品A和样品B的可萃取含量如表3-4所示。结果均在在预期范围内。
表3:样品 A 的结果(预期值 18- 22%)
样品A | 样品重量 | 接收瓶重量 | 总重量 | 萃取物含量% |
P1 | 0.5333 | 152.7283 | 152.8365 | 20.29 |
P2 | 0.6547 | 149.0583 | 149.1951 | 20.90 |
P3 | 0.5134 | 153.2947 | 153.4007 | 21.87 |
平均值 [%] |
|
| 20.61 | |
RSD [%] |
|
| 1.48 | |
表4:样品 B 的结果(预期值 19- 24%)
样品B | 样品重量 | 接收瓶重量 | 总重量 | 萃取物含量% |
P4 | 0.5859 | 146.4764 | 146.5865 | 18.79 |
P5 | 0.6023 | 149.2818 | 149.3959 | 18.94 |
P6 | 0.6598 | 148.4589 | 148.5828 | 18.78 |
平均值 [%] |
|
| 18.84 | |
RSD [%] |
|
| 0.49 | |
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结论
标准要求使用索氏提取时间为 12-16 小时，每小时至少循环 5 次。与标准中使用的索氏提取相比，使用快速溶剂萃取仪 E-916 萃取时间仅需 1 小时即可完成萃取任务。
