【瑞士步琦】平行蒸发仪SyncorePlus蒸发条件设置指南

简介

该篇应用指南展示了如何使用平行蒸发仪 SyncorePlus Analyst R-24 架来设置蒸发参数。通过设置最佳参数，R-24 Analyst 在使用时不会出现爆沸现象，本篇文章重点测试分析型带尾管的 R-24，但同时可以适用于其他蒸干型或者分析型样品架。通过延长第一步真空度降低的时间，或者增加蒸发步骤并减缓真空度的降低，可以有效避免爆沸现象的产生。

实验设备

• 平行蒸发仪 SyncorePlus R-24

• V-300 真空泵及 I-300 Pro

• 1.0mL 及 0.3mL 尾管体积的样品管

试剂

• 丙酮（CAS号：67-64-1）

• 乙醇（CAS号：64-17-5）

安全操作并查看所相应的MSDS！测试条件为纯溶剂。

设置参数

4.1  温度设定

样品的传热对于蒸发和冷凝至关重要，从加热底座安装到样品架中的溶剂的传热以及从冷凝器中的蒸汽到冷却介质的传热。SyncorePlus 加热温度应设置比所使用的溶剂的沸点高 30℃ 以上，为防止溶剂蒸汽在真空盖板冷凝，因此设置真空盖板温度为 20℃ 以上。冷却循环水机设置温度比溶剂沸点低 20℃。为了改善加热架与样品管之间的传热，添加适当蒸馏水到内部的刻度线。

4.2  转速设置

SyncorePlus 旋转设置可防止爆沸，R-24 转架表面积与体积之比较小，因此建议转速为 300 至 350rpm。

4.3  温度

蒸发过程中需要吸收热量。

以下公式描述了两个表面之间的简单热传递 Q ^[2] ：

Q = A * k * ΔT (1)

• Q 热传导 [J]

• A 面积 [m²]

• k 传热系数 [W/(m*K)]

• ΔT 在规定压力下溶剂沸腾的温度与常温之间的温差 [K]

  
  

降低真空降低了溶剂的沸点，并增加了公式中的 ΔT，加快了蒸发速度。

4.4  压力

根据克拉珀龙－克劳修斯方程的关系，可以计算出给定压力下的沸点，施加的压力越高，沸点就越高。

4.5  冷却水机设置

通过降低冷水机的温度可以减少蒸发时间，可以设置更低的真空度^[2]。

参数

关于如何设置 SyncorePlus 的最佳方法，在《技术说明 776/2021》中有详细的描述，该方法是专为R-24 位进行优化设置的。

表1 和 表2 展示了使用 SyncorePlus R-24 分析架对丙酮和乙醇进行蒸发时的优化设置。使用 SyncorePlus 分析架 R- 24 对丙酮进行蒸发的方法包括三个步骤。第三步是确保残留溶剂定量至标定的体积。

表1：SyncorePlus Analyst R-24 带 0.3mL 尾管的参数。每个位置的溶剂体积为 25mL

结论

对于使用 SyncorePlus Analyst R-24 的溶剂蒸发，必须设置梯度降低真空度，由于较小的表面积与体积比容易导致爆沸。对于SyncorePlus Analyst R-4、R-6 和 R-12，通常设置两步的真空梯度设置即可完成。通过延长第一步真空度降低的时间，或者增加蒸发步骤并减缓真空度的降低，可以有效避免爆沸现象的产生。

参考文献

1. Technical Note 398/2020: A comprehensive guide to setting optimal methods for parallel evaporation by SyncorePlus.

2. Technical Note 776/2021: A comprehensive guide to set optimal parameters for parallel evaporation of water using the SyncorePlus Polyvap.