在煤炭、石油和其他含硫燃料的分析中,定硫仪是一种不可少的设备。这种仪器能够准确测量样品中的硫含量,对于控制燃烧过程中的硫排放和预测燃料的燃烧特性至关重要。
本文将详细介绍定硫仪的工作原理及其具体的操作步骤。
工作原理主要基于两种技术:燃烧法和库仑滴定法。在燃烧法中,样品在高温下被燃烧,使其中的硫化物转化为二氧化硫(SO2)。随后,二氧化硫通过吸收液被吸收,并转化为硫酸,其浓度可以通过滴定法来确定,从而计算出原样品中的硫含量。库仑滴定法则是通过电化学反应来确定硫的含量,当样品燃烧产生的二氧化硫进入含有碘化钾的电解液时,会与碘化钾反应生成碘,所需的电量与硫的含量成正比,通过电量的测量可以精确测得硫的含量。
操作步骤如下:
首先,准备样品。将待测样品研磨成粉末,以保证其均匀性。然后称取一定量的样品,通常在1毫克左右。
接下来,进行样品分析。将样品放入定硫仪的燃烧炉中,并设置合适的温度,通常在1350℃至1450℃之间。在这一过程中,样品中的硫被燃烧转化为二氧化硫。
然后,进行气体的吸收和检测。燃烧产生的气体通过特定的载体气体流入吸收液中。在这里,二氧化硫被吸收并与吸收液中的成分发生反应。例如,在燃烧法中,二氧化硫会转化为硫酸;在库仑滴定法中,则转化为碘。
对于燃烧法,接下来进行滴定。将吸收液取出,使用标准溶液对其进行滴定,直至达到终点。通过消耗的标准溶液的量,可以计算出样品中硫的含量。
对于库仑滴定法,则通过测量电解过程中的电量来计算硫含量。当二氧化硫与碘化钾反应生成碘时,所需的电量与硫的含量成正比。通过电量的测量,可以精确测得硫的含量。
清理设备。每次分析完成后,应清洁燃烧炉和吸收塔,以防止残留物影响下一次测量的准确性。
定硫仪的操作涉及样品的准备、燃烧、气体吸收、滴定或电化学测量以及设备的清理等多个步骤。通过这些精确的操作步骤,它能够提供关于样品中硫含量的可靠数据,这对于燃料的使用和环境的保护都具有重要意义。