技术文章

有机氯农药是高效杀虫剂，属于持久性有机污染物，具有强毒性、高残留、难降解、易生物富集等特点,同时还具有“三致”效应并能通过生物链在生物体内富集,对人体产生严重的不良影响。六六六（六氯环己烷，HCH）和滴滴涕（双对氯_苯_基三氯乙烷，DDT）是有机氯农药的典型代表，被列为我国土壤环境质量的重要监测指标重要监测指标。

2.1样品前处理

（1）试样萃取

萃取池选择：11ml的萃取池-10g试样，22ml萃取池-20 g试样，34 ml萃取池-30 g试样。

溶剂选择：丙酮-正己烷混合溶液

萃取条件

载气压力：0.8 MPa；

加热温度：100℃（有机磷农药也可选择80℃，多氯联苯可选择120℃）；

萃取池压力：1200 psi ~ 2000 psi（约合8.3 MPa ~13.8 MPa）；

预加热平衡：5 min；

静态萃取时间：5 min；

溶剂淋洗体积：60%池体积；

氮气吹扫时间：60 s； 

静态萃取次数：1次～2次。

萃取完成后将萃取液转移至旋蒸瓶中，30℃水浴条件下旋转蒸发至 2mL左右，待净化。

（2）净化

弗罗里硅土小柱（1000mg,6mL,货号SBEQ-CA3755）

活化平衡：8mL正己烷

上样：2mL提取液，然后用2mL正己烷润洗旋蒸瓶，转移至小柱上样。

洗脱：丙酮-正己烷溶液（1:9） 9mL（分两次）

氮吹：收集上样和洗脱溶液，常温氮吹至近干，正己烷定容至1mL，涡旋混匀，供 GC-ECD

2.2仪器条件

色谱柱：CD-1701（30m*0.32mm*0.25μm,货号GAEQ-170179）

进样口温度：250℃，

检测器温度：250℃，

分流比：25：1，

进样量：1μl

升温程序：120℃保持0min，20℃/min升至170℃保持0.5min，2℃/min升至200℃保持0min，3℃/min升至280℃保持3min。