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三氧化硫测定仪硫化物的测定方法试验分析

1)吸收瓶（400mL烧杯）内加入20mL氨性硫酸锌溶液和300mL水，然后将导气管放入吸收瓶

内。

2)称取约1g试样（m32），精确至0.0001g,置于100mL的干燥反应瓶中，加入2g固体氯化亚

锡，加入10mL水，轻轻摇动使试样分散，立即连接好各管路。

3)由分液漏斗向反应瓶中加入20mL盐酸（1+1），迅速关闭活塞，开动气泵，控制气体流量

为100mL/min~150mL/min(每秒4~5个气泡)，将反应瓶的溶液加热煮沸,并微沸

4min~5min，停止加热，继续通气4min~5min。

4)关闭气泵，把插入吸收瓶内的玻璃导管作为搅棒，将溶液冷却至室温，加入5.00mL碘酸钾

标准滴定溶液（V16），在充分搅拌下加入40mL盐酸（1+1），用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴

定至淡黄色，加入约2mL淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失（V17），如果V17小于1.5mL,用

减少一半的试样质量重新试验。建议碘酸钾标准滴定溶液的加入量见下表：

三氧化硫测定仪硫化物的测定方法试验结果的计算与表示

硫化物硫的质量分数按下式计算；

1) 吸收瓶（400mL烧杯）内加入20mL氨性硫酸锌溶液和300mL水，然后将导气管放入吸收瓶

内。

2) 称取约0.5g试样（m41），精确至0.0001g,置于100mL的干燥反应瓶中，加入10mL磷酸，

置于小电炉上加热至沸，并继续在微沸下加热至无大气泡、液面平静、无白烟出现时为止。取

下放冷，向反应瓶加入10mL氯化亚锡-磷酸溶液，连接好各管路。

3) 开动气泵，控制气体流量为100mL/min~150mL/min(每秒4~5个气泡)，将反应瓶的溶液

加热煮沸,并微沸15min，停止加热。

4) 关闭气泵，把插入吸收瓶内的玻璃导管作为搅棒，将溶液冷却至室温，加入10mL明胶溶液

，加入15.00mL碘酸钾标准滴定溶液（V28），在充分搅拌下加入40mL盐酸（1+1），用硫

代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2mL淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失（V29）

，如果V29小于1.5mL,用减少一半的试样质量重新试验。建议碘酸钾标准滴定溶液的加入量见

下表：

试验结果的计算与表示

硫酸盐三氧化硫的质量分数按下式计算：