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生活饮用水中消毒剂副产物的测定—液相色谱串联质谱法

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2024/7/15 13:47:15

引言氯气、氯胺和臭氧是当下较为常见的水质消毒方式,因源水中有机质及溴化物的存在,强氧化性的消毒剂对水质进行消毒的过程中会产生系列如溴酸盐、卤代乙酸、卤代烷烃等对人体健康产生强的“三致作用”的 副产物。为此,世界各国,各组织均出有相关指导方法对水质消毒副产物进行严格的限定和检测。


实验部分 

1 仪器配置:Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色谱仪;Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四极杆质谱仪;2 试剂及标准品:消毒剂副产物标准品、甲酸铵、质谱纯乙腈、超纯水

3.1 液相色谱条件:Vanquish™ Flex UHPLC 液相系统;色谱柱:Thermosher Acclaim Trinity P1, 100×2.1 mm, 3 μm (P/N:075565);流动相:水相,20mM 甲酸铵水溶液;有机相:乙腈;进样量:10 μL;柱温:35 ℃;洗脱时间 10 min;消毒剂副产物检测液相洗脱梯度见表 1。

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3.2 质谱条件 :离子源:可加热电喷雾离子源(H-ESI);监测模式:多反应监测模式 (SRM);扫描模式:负离子模式;质谱条件:喷雾电压:3000 V;离子源温度:200 ℃;离子传输管温度:200 ℃;鞘气:35 Arb;辅助气:10 Arb,Q1 分辨率(FWHM):0.7,Q2 分辨率(FWHM):1.2;碰撞气压力:2 mTorr;消毒剂副产物及其同位素选择反应监测离子对参数详见相关的 AN。


4 测试结果:消毒剂副产物定量定性离子流图,如图 1 中的 TIC 图所示。采用赛默飞的 Acclaim Trinity P1 色谱柱同时检测水中的酸根离子和卤代乙酸,采用上述开发的仪器分析方法,6 种待测物均可获得良好的色谱峰和灵敏度。

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采用逐级稀释法配制得到消毒剂副产物系列标准工作溶液,线性范围 2-200.0 ng/mL,采用上述仪器采集方法,所有待测物线性相关系数 R2 均大于 0.999,线性关系良好。消毒剂副产物线性关系图,见图 2 。

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方法采集参数、方法检出限、精密度、及准确度测试等指标均详见相关的 AN。


结论本文基于 Thermo Scientic 三重四极杆串联质谱平台,开发了快速分析水质中多种消毒剂副产物的方法,该方法采用赛默飞特色的 Acclaim Trinity P1 色谱柱,有效地解决了卤代乙酸和无机酸分离和检测的问题。方法采用直接进样的方法对目标物进行分析,无需复杂的衍生、萃取过程。该方法前处理简单,灵敏度高,具有高通量的优点。非常适用于地表水、地下水、生活饮用水、瓶装水以及原水水质中高氯酸根离子的检测。

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