INFICON镁敏感系列晶振片在OLED中的应用
背景
石英晶体微天平 （QCM） 是有机发光二极管 （OLED） 和光学器件制造以及许多其他应用中最重要的 INFICON 产品之一。由于薄膜的质量负载导致的QCM共振频率的变化使其可以用作关联基板上膜厚积累速率的替代物。INFICON 高精度传感器晶体的设计基于许多 OLED 制造商对更稳定的晶体的要求，这些晶体在控制 OLED 材料的沉积时不易发生活性下降（活性信号不稳定）。INFICON 高精度传感器晶体的现场性能表明，在出现次数和很少发生时，活动几乎消失，活动下降幅度几乎消失。请参阅使用此链接找到的“高精度传感器晶体线技术说明”。尽管 INFICON 高精度传感器晶体为一般沉积监测目的提供了高稳定性，但某些沉积材料不能与晶体上的金属电极很好地相互作用。镁（Mg）是OLED制造过程中的重要正极材料，代表了这些材料中的一种。一般来说，目前行业标准的QCM晶体需要非常长的时间，在几十分钟到几个小时的范围内，才能反映出真空中真正的Mg沉积速率。在真空室中，各种晶体安装配置的延迟期各不相同，并且通常与Mg沉积速率成反比。还注意到，与金晶体电极相比，使用合金晶体电极的Mg延迟更显着。
满足市场需求
OLED行业以前没有快速Mg检测的解决方案。用户必须通过在实际沉积监测之前，在同一真空室中用 Mg 预涂覆晶体来解决这个问题 Mg 延迟问题。预涂 Mg 的这一额外步骤需要花费相当长的时间，并且会给客户带来昂贵和浪费的材料负担。此外，由于 Mg 涂层在运输或储存过程中无法承受暴露在大气中，因此 INFICON 或其他晶体制造商无法执行此预涂层程序。现在有一种新的晶体技术解决方案，可以快速稳定地检测镁，而无需昂贵且耗时的预涂层程序。
晶体制造
为了开发 INFICON 镁敏感 OLED 晶体系列，对晶体制造和加工参数的所有组件进行了详细的研究，包括晶体的形状和光洁度、电极厚度、电极材料和电极的镀膜率。通过制造各种晶体，对其进行测试并全部分析结果，对材料和工艺参数进行了优化。利用在研究和现场研究中得到验证的优化材料和工艺参数，INFICON 镁敏感 OLED 晶体诞生了。这些晶体以及所有 INFICON、Maxtek 和 Fil-Tech 晶体均由位于美国堪萨斯州的 INFICON EDC， Inc. 制造。INFICON 目前为标准 Mg 敏感 OLED 晶体线提供金和合金电极材料。此外，两种电极材料还提供更高等级、更稳定的镁敏感晶体产品线（基本上没有活性下降）。下表列出了镁敏感OLED晶体的高级和标准系列的部件号
本技术说明中介绍的所有实验结果均使用高级镁敏感OLED晶体获得。
The crystal manufacturing processes, process parameters, and optimization steps are not discussed in more detail because this information is the intellectual property of INFICON
由于晶体制造工艺、工艺参数和优化步骤是 INFICON 的知识产权，因此没有更详细地讨论这些信息。
实验方法
在制造晶体后，在 INFICON 设施中进行了一系列对照实验，以表征和评估晶体质量，以验证一致性。电阻和频率等电气特性是使用阻抗分析仪测量的。使用各种计量工具对石英坯料表面和成品晶体进行了表征，包括SEM（扫描电子显微镜）和白光干涉仪。在对晶体进行质量检查后，内部和第三方公司都进行了镁敏感性测试，以评估镁信号配准时间。测量了 INFICON 镁敏 OLED 晶体的活性和速率稳定性。为了进行测试，使用了两种蒸发方法，电子束和热沉积。使用 INFICON IC6 或 Cygnus 2 薄膜沉积控制器每秒记录沉积时间、频率、原始速率、厚度和活动数据。
在对研发阶段进行严格的内部检查后，新的镁敏感OLED晶体被送去进行外部现场测试。这些镁敏感OLED晶体已从三家外部公司成功获得了积极的结果。本应用说明介绍并讨论了来自两个外部评估机构（匿名称为 A 公司和 B 公司）的结果。
上图显示了 INFICON 当前高精度合金产品（蓝色数据）与外部公司 A 的新型镁敏感 OLED 合金晶体（红色数据）的性能简单比较。镁源由新型镁敏感OLED晶体直接控制，使用PID控制（INFICON Cygnus 2控制器），目标沉积速率为~0.4 Å/s。然而，就镁源和晶体的相对位置而言，确切的腔室配置是A公司没有向我们透露的。如红色数据显示，Mg Sensitive OLED晶体的响应时间几乎是瞬间的。事实上，人们可以清楚地看到初始 Mg 源功率过冲，然后是自动 PID 控制，将功率抑制到所需的 ~0.4 Å/s 速率水平。对于常规的高精度合金晶体（蓝色数据），与新的镁敏感OLED合金晶体相比，检测和报告真实镁沉积速率的延迟晚了~2.75小时。因此，使用常规晶体时，初始的Mg功率过冲和随后的PID功率阻尼作用是wanquan不可见的。很明显，就速率稳定性而言，两种晶体具有相同的信噪比，这里显示的关键改进是在初始Mg检测开始时。
上述~2.75小时延迟的后果之一是，当前晶体产品（蓝色数据）与新的镁敏感OLED合金晶体（红色数据）的Mg厚度检测存在巨大差异，如上图所示，来自A公司的同一实验。由于两种晶体都面向相同的 Mg 源，因此真实厚度应该非常相似（并且由于每个晶体的安装位置/角度相对于 Mg 源的位置的微小差异，应该只是略有不同）。由于Mg敏感OLED合金晶体的镁率检测几乎是瞬时的，因此上图中的红色数据可以看作是OLED衬底上真实Mg厚度的忠实表示。另一方面， 4 / 5 ciak51a1 镁敏感 OLED 晶体应用笔记 INFICON 高精度晶体（蓝色数据）报告的厚度不准确 – 沉积三小时后厚度缺失近 2.75 kÅ。厚度监测中的这种严重不准确性是OLED公司在其制造过程中采用镁沉积时的关键痛点。
当使用更高级的镁敏感OLED晶体时，晶体活性的稳定性wanquan保持不变，并且与INFICON高精度传感器晶体wanquan相同。这在上图中得到了证明，该图来自A公司相同的~0.4 Å / s Mg沉积实验。如图所示，在3+小时的时间内，晶体活动信噪比是相同的，并且在整个实验过程中，没有观察到任何一种晶体的活动下降。前两张图显示了Mg Sensitive OLED晶体在监测镁沉积方面的灵敏度，而上图显示了新型Mg Sensitive OLED晶体在镁监测中的可靠性。
当将镁沉积的镁敏感OLED晶体与普通类型的晶体在多晶交换器中放在一起时，为镁沉积而设计的镁敏感OLED晶体的先进技术变得更加明显。如上图所示，这是B公司进行的另一次评估实验。同样，就 Mg 源和晶体的相对位置而言，B 公司没有向我们透露确切的腔室配置。常规晶体的性能以蓝色突出显示，而镁敏感OLED晶体的性能则以红色突出显示。如图所示，在B公司的OLED腔室配置中使用普通晶体检测稳定的Mg沉积需要~6小时。相比之下，使用Mg敏感晶体时，初始镁检测延迟的改善是明显且显着的。由于该实验中的所有晶体都放置在同一个晶体交换器中，因此每个晶体的位置相对于Mg源的位置没有差异。
摘要
2020 年，INFICON 通过优化许多晶体制造工艺步骤、参数和材料，发布了高精度传感器晶体系列。进行了广泛的实验，以确保 INFICON 高精度传感器晶体在速率监测和活性方面具有更高的稳定性，并在批次间晶体制造中实现高可重复性。
ciak51a1 ©2022 本应用笔记中讨论的镁敏感OLED晶体是专门为OLED行业中的镁沉积问题而设计的。这些更高级别的晶体不仅大大缩短了镁监测的初始时间延迟，而且还保留了上述 INFICON 高精度传感器晶体的所有高稳定性和可重复性。
