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黄豆红豆、新鲜蔬果中草甘膦检测液质质法之快速萃取前处理方法

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2024/8/6 8:41:39

(一)日常在水质、土壤和沉积物、食用农产品中都可能检出草甘膦。

 

草甘膦一种内吸传导型有机磷类除草剂,参考世界卫生组织国际癌症研究机构2017年公布的致癌物清单,草甘膦属于2A类致癌物。因此《GB 2763-2021 食品中农药最大残留限liang标准》明确规定了其限liang值及检验方法。

 

本文主要讨论蔬果类、豆类中的草甘膦检测方法。

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(二)FaPEx-HP快速萃取净化柱采用极其简化的前处理步骤(液质质法)

 

基于传统方法前处理步骤复杂的痛点,我们开发出“草甘膦检测专用净化柱”,采用保留杂质、快速萃取目标物的原理,极大地简化实验步骤,并取得了符合定量分析要求的回收率和RSD结果。

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• 样品均质后,秤取约2.0g

• 加入一定体积V1的去离子水,静置10min

• 加入一定体积V2的甲醇(1.0%甲酸) 剧烈震荡萃取5min

• 3500rpm离心10min

• 取一定体积V3的萃取溶液,倒入FaPEx-HP_0613净化柱,每秒1滴流出

• 收集全部滤液,取1mL滤液以LC-MS/MS分析

 

 



(三)对比四种传统前处理方法如下

 

下面是四种标准方法中的前处理净化方法:其中三种标准方法的前处理步骤都需要衍生化,最后一种虽然不需要衍生步骤,其经过三重净化后,大大拉低了实验效率,对结果平行性也带来了不小的挑战。

 

1、《GB/T 23750-2009 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法》适用于粮谷(大豆、小麦)、水果(甘蔗、柑橙)等植物产品中草甘膦及其降解产物氨甲基膦酸残留量的检测和确证。

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2、《NY/T 1096-2006食品中草甘膦残留量测定》适用于蔬菜、水果和粮食类等产品中草甘膦及其代谢物留量的测定。

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3、SN/T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》适用于大豆、小麦、大米、玉米、甘蔗、柑橙、紫苏、板栗、茶叶、虾、鱼、畜禽肉、蜂蜜、香料、人参中草甘膦(PMG)及其代谢产物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的检测和确证。

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4、SN/T 4655-2016 出口食品中草甘膦及其代谢物残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法》规定了出口食品中草甘膦及其代谢物(氨甲基磷酸)残留量的液相色谱一质谱/质谱测定方法。

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RP(1.0cc):使用前5mL甲醇、5mL水活化,静置半小时;使用后甲醇清洗保存。

 

(四)若需更多应用资料或样品小柱,欢迎咨询!!!


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