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电子显微镜测量的样品制备 池田屋实业

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2024/8/12 9:18:30

什么是扫描电子显微镜?

扫描电子显微镜(SEM)是电子显微镜的一种,通过用电子束照射样品并检测样品发射的二次电子来观察样品的表面状况,是一种可以测量的装置。

通过使用扫描电子显微镜,甚至可以观察光学显微镜难以观察的微小结构。因此,它被广泛应用于材料工程、生物化学等领域。

扫描电子显微镜的应用

 

扫描电子显微镜的放大倍数可以提高到几十万倍,分辨率可以提高到几个纳米。它还具有较深的焦深,可以轻松观察样品的不规则性。

光学显微镜的放大倍数极限约为1,000倍,分辨率极限约为150 nm,因此使用扫描电子显微镜可以比光学显微镜以更高的放大倍数和分辨率进行观察。

此外,与光学显微镜获得的图像不同,扫描电子显微镜可以获得具有对比度的三维图像,其中垂直于电子束入射方向的平面较暗,并且该平面越接近于平行于电子束的方向。光束越亮,可以通过肉眼观察到。

利用这些特点,扫描电子显微镜被用来观察半导体材料、陶瓷材料等各种材料的表面状况,观察细菌、病毒等微生物,观察细胞等生物样品。另一方面,当目的是观察样品的内部结构时,通常使用透射电子显微镜

扫描电镜原理

 

在扫描电子显微镜中,将加速电子束聚焦并照射到样品表面,通过扫描检测并分析此时产生的二次电子(SE)和背散射电子(BSE)。被观察为图像数据。

通过提高加速电压和增加照射电子的能量,分辨率可以提高到几个纳米。提高加速电压会提高分辨率,但如果提高太多,会出现来自样品深处的背散射电子的影响和充电(充电)等问题,因此几kV到几十kV的加速通常使用电压。

二次电子是当电子束施加到样品上时从样品表面附近飞出的电子。

电子的状态根据样品的凹凸不平而不同,在通过测量二次电子获得的图像数据中产生对比度,使得可以观察表面的凹凸和颗粒的形状。

另一方面,背散射电子是当电子束与原子相互作用时反弹的电子。

不同的原子对发射的电子具有不同的反射率。通过测量背散射电子,每种原子的对比度得到增强,从而可以观察样品中所含原子的分布。

扫描电镜结构

扫描电子显微镜主要由发射电子束的电子枪、将电子束聚焦在样品表面的电子透镜以及检测二次电子和背散射电子的探测器组成。

电子枪有热电子发射型、场发射型和肖特基型三种,各有不同的特点。电子透镜一般采用电流流过线圈并通过磁场控制电子束的方法,有透镜外法、透镜内法等多种类型。

测量时,扫描电子显微镜内部保持约10^-4Pa的高真空,但近年来,已经开发出即使在低真空条件(约10^2Pa)或大气压下也能进行测量的模型常用于生物领域,该领域使用含有大量样品的样品。

有关扫描电子显微镜的其他信息

1. 扫描电子显微镜测量的样品制备

扫描电子显微镜可以测量各种样品,但根据样品的不同,可能需要适当的样品制备和测量条件。

绝缘样品
当使用绝缘样品时,样品表面可能会因照射的电子束而带电。如果发生充电,图像可能会变形或观察到对比度异常,这可能会妨碍获得准确的图像数据。为了防止带电,需要采取在样品表面溅射一薄层金属、在低加速电压下观察、在低真空状态下观察等措施。

高真空条件下蒸发或升华的样品
如果在高真空条件下发生蒸发或升华,不仅会导致样品的结构和形状发生变化,还可能导致设备故障。为了防止这些问题,采取低真空下测量等措施是有效的。此外,含有大量水分的生物样品即使在低真空下观察也通常需要额外的预处理。

磁性样品
使用磁性样品时,如果电子透镜与样品之间的距离较近,样品会被磁化,难以调整电子束。如果样品较大,可能会从样品台上脱落并坚持镜头也有可能最终会失败。为了防止这些问题,需要使用镜外法的扫描电子显微镜,并用螺钉或粘合剂固定样品。

当您想要观察样品的内部时
如果您想在不使用下述透射模式的情况下观察样品的内部,则需要使用聚焦离子束 (FIB) 处理样品并观察横截面。

2. 扫描电子显微镜安装的主要分析装置

 

当用加速电子束照射样品时,不仅可以获得二次电子和背散射电子等信号,还可以获得透射电子、X射线、阴极发光和吸收电子等信号。可以连接分析仪来检测这些信号。

透射电子
如果样品足够薄或含有颗粒,一些被照射的电子将穿过并被检测为透射电子。通常使用透射电子显微镜或扫描透射电子显微镜(STEM)等独立的测量装置进行测量,但也可能使用扫描电子显微镜配备的透射模式。可以观察内部结构,这是扫描电子显微镜难以做到的。

X射线
当用电子束照射原子时,除了电子束之外还可以发射X射线。由于这些 X 射线的每个原子都具有 的能量,因此可以通过检测发射的 X 射线来识别样品表面上存在的原子类型。

当连接并测量 X 射线探测器时,可以执行元素映射,不仅显示样品表面上的原子组成,还可以在图像数据上显示哪些原子存在于样品的哪些部分。 X射线探测器有两种类型:能量色散X射线探测器(EDS)和波长色散X射线探测器(WDS),每种探测器都有不同的特性,必须根据用途进行选择。

阴极发光
阴极发光是用电子束照射样品时发出的光,通过检测该光,可以测量样品的晶体特性,例如晶体缺陷、杂质和载流子浓度。

通过添加其他选项可以添加各种功能。与使用单独的测量装置进行测量相比,该方法的优点是能够在观看扫描电子显微镜图像的同时选择测量位置,从而可以进行更详细的测量。


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