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液液萃取如何操作及注意?

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2024/8/23 17:02:09

1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上
  均匀涂上一层润滑脂(切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中,以免污染萃取液)塞好后再把活塞旋转几圈,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。
  2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用,将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中,关好活塞。
  3、将被萃取液和萃取剂(一般为北萃取液体积的1∕3)依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。
  4、取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏 斗活塞处,大拇指压紧活塞,把分液漏斗口略朝下倾斜并前后振荡:开始振荡要慢,振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,下部支管口指向无人处,左手仍握在活塞支管处,用拇子和食指旋开活塞,释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,使内外压力平衡,此操作也称“放气"。如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振荡2—3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置。
  5、待两层液体分开后,打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出至接受瓶:
  (1)若萃取剂的比重小于被萃取液的比重,下层液体尽可能放干净,有时两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去;然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可从活塞放出,以免被残留的被萃取液污染。再将下层液体到会分液漏斗中,再用新的萃取剂萃取,重复上述操作,萃取次数一般为3—5次。
  (2)若萃取剂的比重大于被萃取液的比重,下层液体从活塞放入三角瓶中,但不要将两相间可能出现一些絮状物放出;再从漏斗口加入新萃取剂,重复上述操作,萃取次数一般为3—5次。
  6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。
  7、然后蒸去溶剂,根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。

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