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气质百川 | 抵御塑化剂风险 新型SMCI化学电离源显身手

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2024/9/30 15:05:09


 

气质百川 | 抵御塑化剂风险 新型SMCI化学电离源显身手 

 

塑化剂谈之色变,有科学研究证明,长期大剂量摄入塑化剂,会干扰人的内分泌系统、损害生殖系统,还可能对肝肾有一定影响。而按照现代我们已经形成的生活方式,完全躲开塑化剂几乎是不可能的,但也没必要过度紧张,塑化剂是否会对人体产生伤害,主要取决于量的多少。

塑化剂又称增塑剂,种类高达百余种,而引起恐慌的则是邻苯二甲酸酯类(PAEs),通常采用气相色谱质谱联用方法对其进行测定。而邻苯二甲酸酯具有相同的基本结构,在使用电子轰击源(EI)的方法时,它们的质谱图会比较相似,对于部分目标邻苯二甲酸酯会比较难识别,这种情况下可以使用化学电离源(CI)这种软电离的方法确认其分子量,进而进行准确的判定。通常CI源要使用甲烷、异丁烷或是其它可燃高压气体,那么在一定程度上存在安全隐患。岛津Solvent mediated chemical ionization(SMCI)新型化学电离源,采用甲醇、乙腈等有机溶剂代替可燃性气体的创新设计,在提高安全性的同时并能够得到与常规CI源同等的质谱图信息来确定分子量,本文就利用SMCI源和甲醇作为反应剂对邻苯二甲酸酯进行测定,一起来看下:

 

EI和SMCI质谱图比较

如下图1和表1所示,当利用邻苯二甲酸二辛酯的EI质谱图进行相似度匹配时,发现有不同分子量但匹配度都很高的邻苯二甲酸酯,此时仅利用EI质谱图很难准确鉴定,而通过SMCI质谱图确认分子量后则可以缩小候选化合物的范围。

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图1  邻苯二甲酸二辛酯(Di-n-Octyl Phthalate esters, MW: 390)

(上:EI,下:SMCI)

 

表1 邻苯二甲酸二辛酯的EI质谱图相似度匹配结果

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下图2列举了几种典型邻苯二甲酸酯的EI和SMCI质谱图,表2对比了两种电离方式对准分子离子的确认能力,结果表明,样品中很多邻苯二甲酸酯的分子离子通过EI法确实不能确认,而SMCI法则可以确定所有的质子化分子离子(准分子离子),其再一次证明了岛津创新型SMCI源可以实现很好的软电离效果,得到化合物的准分子离子峰,为化合物的鉴定提供有力支撑。

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图2 几种典型邻苯二甲酸酯的质谱图比较(左:EI,右:SMCI)

 

表2 EI和SMCI对准分子离子的确认能力对比

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结论

津创新设计的SMCI源不仅实现了常规CI源获取化合物(准)分子离子峰以便辅助定性的基本功能,同时避免使用有安全隐患的可燃高压气体,也降低了实验室成本。此外若采用乙腈作为反应溶剂,反应离子将会选择性的连接到双键上,这些结合位点将会发生断裂,可以得到更多位置结构信息,如对不饱和脂肪酸、萜烯进行分析时,可以辅助判断碳双键的位置,较之传统的CI源可以提供更多化合物的信息,希望SMCI未来能在更多的研究及分析测试工作中提供助力。

 

实验仪器

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