熔点是物质在固态和液态之间转变的温度,它代表了物质的纯净度和结晶状态。因此,准确测量物质的熔点对于确定其化学组成、纯度和晶体结构具有关键意义。熔点仪是一种专门设计的仪器,旨在提供高精度和可靠的熔点测量结果。
熔点仪的基本操作步骤:
1、装样
将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。
取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。
取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。
2、熔点测定
打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。
将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。
根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。
待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
3、关机
将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。