数字熔点仪的熔点测定方法可以按照以下步骤进行。
准备工作
检查设备:确保数字熔点仪的电源和仪表显示屏正常工作。
准备样品:使用试管架将所需的样品装入光纤样品针内,并去除多余的杂质和空气。
硅油灌入:用注射器吸取硅油10ml,从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油。如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油。
油浴管更换:如果需要,可以更换油浴管。先取下溢油瓶,然后卸下侧板,小心取出油浴管,并按相反次序装入新的油浴管。
熔点测定
设置起始温度:通过起始温度拔盘或按钮输入所需要的起始温度,确保设置的起始温度低于待测物质的熔点(不大于280℃)。
开启电源:开启电源开关,仪器开始预热约20分钟。观察窗中的照明灯亮起,硅油被电机搅拌,表示仪器已接通并开始达到预置设定温度。
选择升温速率:根据起始温度与熔点的差值,选择合适的升温速率(如0.5℃/min至3℃/min)。
插入样品:预置灯熄灭后,表示起始温度设定完毕,此时可以插入装有样品的毛细管。插入和取出毛细管时需小心谨慎,避免折曲。
观察熔化过程:通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程。当出现初熔时,按下“初熔”键,仪器会存储初熔值。
记录结果:当样品达到终熔时,仪器会自动显示终熔值。可以按下相应的键查看初熔和终熔值,并按需保存或打印数据。