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色谱柱工程聚合物分析-高分子量和/或高结晶度造成聚合物-

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2024/10/12 16:42:34

工程聚合物尤其难分析,它们一般很坚硬且难以溶解,常常需要侵 蚀性溶剂和高温。

它们仅在少数溶剂中有较小的溶解度。这是由于 高分子量和/或高结晶度造成聚合物具有很高的强度和韧度。

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聚醚醚酮 (PEEK) 管线 聚醚醚酮 (PEEK) 1977 年由 ICI 开发,是新一代工程热塑性塑料 中第一款具有耐化学腐蚀、高机械强度和高热稳定性的材料种材料的性能在温度高达 315 °C 时仍保持不变PEEK 是一种骨 架上具有两个醚和一个酮基团重复单元的可结晶聚合物材料,它 的价格很高对于许多应用,例如制造引擎上的活塞组件、电缆 的绝缘材料和生产高性能的飞行器部件,这种价格是合理的,因 为没有其它塑料能够提供相同的性能PEEK 的工业性能使其 GPC  分析十分困难PEEK 具有出色的耐化学腐蚀性,并且不受许多 有机和无机化学品的影响,仅溶解在强或高浓度的无水氧化剂中以前的 PEEK 分析方法在高温下使用三氯苯和苯酚的混合液在该分析中,PEEK 样品在少量 120 °C 的二氯yi酸中溶解两个小 溶解后,样品用氯仿稀释至所需的浓度 (0.2% (w/v)),在滤 除未溶解的物质后,进样到 GPC 系统在一定温度下进行分析PEEK 样品的洗脱曲线呈现宽峰分布,重均分子量为 70000 g/mol多分散系数为 2.2运行最后出现的大系统峰是由于制备样品时 使用二氯yi酸造成的

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HFIP 中的聚对苯二甲酸丁二醇酯 (PBT) 加工部件,管线 聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT 树脂)因其突出的韧度和耐损伤性 而广泛用于各种应用但是,模制件生产过程中的机械和热应力 作用会导致其发生降解,使有用的物理性质出现降低树脂的分子量分布是衡量降解开始和评估最终产品机械强度的关 键指标极性溶剂 1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇 (HFIP) 是极性聚合物如 聚酰胺和聚酯的优良溶剂,PBT 能溶于其中分析在 HFIP 中进行, 溶剂中加入 20 mM 三氟cu酸钠以防止聚集分析采用了两根为 HFIP 应用特别设计的安捷伦 PL HFIPgel 色谱柱,柱温 40 °C使 用了配备示差折光和粘度检测器的 PL-GPC 220 高温 GPC/SEC GPC 联用对分子量敏感的粘度计,可以使用普适校准方法根 据流体动力学体积计算分子量,而计算结果不再依赖于生成色谱 柱校准曲线的标样的种类安捷伦聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 样用于生成普适标准曲线

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无支链样品用作直链模型,因此可以计算 g 值(除了分散的高分 子量端数据外)其它两种样品均表现为 g 随着分子量升高而降 低,说明随着分子量升高,分支数增加根据这些计算的 g 值, 可以得到每 1000 个碳原子中的分支数量或支链数量这通过将数 据带入数学模型拟合来实现


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