适用范围 本文适用于用固相萃取/气相色谱-质谱法测定生活饮用 水中半挥发性有机物(2，4-二硝基甲苯、2,6- 二硝基甲苯、α-六六六、莠去津、β-六六六、δ-六六六、 r-六六六、百菌清、蒽、七氯、毒死蜱、荧蒽、 P,P'-DDE、P,P’-DDD、O,P’-DDT、P,P’-DDT、邻 苯二甲酸(2-乙基己基)酯、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘)。
仪器与试剂 气相色谱仪：PerkinElmer Clarus 690-SQ8T 色谱柱：Elite-5MS: 30 m*0.25 mm*0.25 µm 固相萃取柱：C18固相萃取小柱 固相萃取装置：能同时萃取多个样品的手动或自动固相 萃取装置。 固相萃取大容量取样器。 旋转蒸发仪或平行浓缩仪。 氮吹仪。 试剂：二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、甲醇均为农残级。 标准溶液：SVOC标液，1000-2000 ppm(可定制混标或 分别购买单标)。 内标标准溶液：菲-D10、䓛-D12，苊-d10混标，1000 ppm。 标记物标液：1,3-二甲基-2-硝基苯、苝-d12、三苯基膦 混标，1000 ppm。 GC/MS 性能校准溶液: 用二氯甲烷配制浓度为 5 µg/mL 的十氟三苯基膦(DFTPP)性能校准溶液，放于安瓿瓶 中，4℃保存。 无水硫酸钠：在马弗炉中 400℃加热2小时，冷却后置 于干燥器中备用。 盐酸：6 moL/L。
标曲配置 将各支SVOC单标用二氯甲烷配置成20 ppm(五lv酚为 80 ppm)的SVOC标准使用液至2 mL的进样小瓶中；移 取内标标准溶液100 µL至装有900 µL二氯甲烷的进样小 瓶中配置陈浓度为100 ppm的内标使用液。分别移取SVOC标准使用液5 µL、10 µL、25 µL、40 µL、 50 µL、125 µL至装有990 µL、985 µL、970 µL、955 µL、 945 µL、870 µL二氯甲烷的进样小瓶中，再依次向每个 瓶中加入5 µL标记物原液及5 µL内标使用液，配置成标 准曲线：0.10 ppm、0.20 ppm、0.50 ppm、0.80 ppm、 1.00 ppm(五lv酚为：0.40 ppm、0.80 ppm、1.00 ppm、 3.20 ppm、4.00 ppm)，每瓶中标记物浓度均为5.00 ppm， 内标0.50 ppm。
样品制备 固相萃取柱的活化与除杂 固相萃取柱依次用 5 mL 二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯以大 约3 mL/min 的流速缓慢过柱，然后再依次用 10 mL 甲 醇、10 mL 纯水过柱活化，此过程不能让吸附剂暴露在 空气中。 上样吸附 准确量取1 L水样，用6 moL/L的盐酸调节水样pH小于2， 加入5 mL甲醇，混匀；再加入 5 µL 浓度为 1000 µg/mL 的回收率指示物，立刻混匀，使其在水样 中的浓度为 5.0 µg/L，然后水样通过固相萃取大体积取 样器转移至固相萃取柱上，以约15 mL/min 的流速过 固相萃取柱，用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干。 洗脱 依次用 5 mL 乙酸乙酯、5 mL 二氯甲烷通过固相萃取 柱洗脱，每种溶剂洗脱时浸泡吸附剂10至15 分钟，所 有洗脱液收集在同一收集瓶中。若洗脱液有水分需过无 水硫酸钠除水。 洗脱液浓缩与定容 将洗脱液转移至平行浓缩仪或旋蒸中进行预浓缩，转移 过程中需用2-3 mL二氯甲烷清洗收集瓶2次，清洗液一 并转移至浓缩仪或旋蒸中浓缩至0.5-1 mL左右，最后再 转移至2 mL进样小瓶中，转移过程中也需要用1 mL左 右二氯甲烷烷清洗浓缩杯，清洗液一并转移至小瓶中， 用二氯甲烷氮吹定容至1 mL，加入内标待测。
分析条件 调谐 TurboMass软件内建了各种满足EPA方法的小功能。本应用为使分 析方法表现稳定，使用了TurboMass内置的 UltraTune(标准调谐 ⸺DFTPP/BFB)功能。此功能可执行出色的调谐，使方法适应 EPA 方法GB5750.8-附录B方法的要求。图1给出的是DFTPP标样通过评 估的界面。
