微电子器件的功能在很大程度上取决于其晶体结构。高分辨率X射线衍射（HRXRD）是一种无损分析技术，能够以亚纳米级的精度研究晶体结构-即使是在非环境或工作状态下。使用实验室X射线衍射仪通过HRXRD研究这些微米级尺寸的器件极其具有挑战性，因为需要一束小于所关注结构的X射线束。
锆钛酸铅（PZT）电容器在提高各种电子设备和系统的功能及性能方面起着至关重要的作用。由于其能够在电能和机械能之间转换，它们被用于需要高精度、控制和高效能量转换的应用中。
典型的例子包括微机电系统（MEMS）器件、压电变压器、致动器和电机、振动传感器、频率发生器或定时器等。控制这些器件不同层的结构对于实现适当的功能至关重要。
在本应用说明中，对尺寸范围在50 μm的PZT电容器进行了研究。这些小器件即需要小于20 μm的束斑尺寸，同时要有良好的强度水平，以实现合理的测量时间。
仪器配置
▲图1：配备了HB-TXS的D8 DISCOVER
该系统由一个2.5 kW高亮度转靶X射线源（HB-TXS）组成，其铜阳极在50 kV和50 mA下工作。X从小于100 μm尺寸的焦点发出的X射线被蒙特光学元件反射。这些光学元件产生一个在赤道方向高度平行的Cu Kα射线束，同时在测角仪中心轴向聚焦至约180 μm。可以使用一个2xGe (022a)单色器获得高的强度纯铜 Kα1射线束，其赤道发散度优于0.013°。通过使用通用光束发散限制器（UBC）准直器可以控制样品位置处的束斑尺寸。这些准直器通过磁性夹具以微米级精度安装，并允许将整个2 mm×180 μm的束斑灵活地缩小至20 μm。
在衍射束一侧使用了EIGER2 R 500K探测器，能够在0D、1D和2D模式下进行测量。在0D模式下工作通过选择适当的视场可以很好地控制背景。1D和2D模式用于测量倒易空间图(RSM)，并可以控制轴向积分窗口。D8测角仪的次级光路轨道允许连续定位探测器，以极大限度的使角度分辨率和视域适应应用的需求。凭借其集成的探测器距离检测功能，EIGER2探测器始终保持精确校准。
一个高分辨率光学显微镜集成到测量软件中，便于轻松定位至感兴趣区域，并以微米精度将样品准确地定位在X射线束中。
应用实例
这种仪器设置了对微米级物体进行薄膜分析的要求。其出色的亮度转化为小至20 μm的光斑尺寸下的出色数据质量，提供超过109 cps的积分通量。本报告通过两个应用实例证明以上配置优异的性能。
实例一
前一个实例展示了该配置的高空间分辨率。使用带有20 μm针的孔的UBC准直器来定义样品表面的束斑尺寸。为了实现20 μm或更小的束斑尺寸，针的孔需要位于距样品5毫米处。样品由各种不同形状的直径为50 μm的硅锗衬底组成。为了探测不同的衬底，预优化SiGe(004)信号，并通过映射不同的X和Y，获得了衬底的空间形状。
结果如图 2 所示。上面一行描绘了衬底的草图。中间一行显示了空间映射的结果。不同衬底之间的差异清晰可见，并且与衬底的设计（下面一行）非常吻合。能够观察到与完整的50μm圆形衬底的小偏差，突出了这种D8 DISCOVER配置的出色空间分辨率。
使用全束斑尺寸进行了第二次实验。如图3所示的例子所示，使用全束斑尺寸可以在5分钟内获得高质量的数据。
▲图2：直径为50 μm的不同形状的硅锗垫的示意图（上图）。使用20 μm束斑在（004）硅锗层峰的衍射条件下进行(X,Y)映射（中间一行）。
方案与测量的叠加突出了微米束的出色空间分辨率。
▲图3：使用180 μm×2 mm线束围绕Si(004)反射进行的2θ/ω扫描：在不到5分钟的时间内，可以从一个2×2mm2的SiGe测试结构中获得高质量的数据。
用在硅衬底上的约125nm厚的Si(1-x)Ge(x) (x=21.7%)的单一层可以很好地解释该测量结果。
实例二
▲图4：PZT 电容器样品结构草图。
HB-TXS设置用于研究一种结构化的多层样品，该样品由沉积在钛酸锶（STO）衬底上的100 nm钌(SRO)组成，在其顶部制备了由250 nm锆钛酸铅（PZT）薄膜和50 nm SRO顶层组成的50 μm大的结构。SRO层可以用作电极来施加电压并在工作状态下研究 PZT 薄膜的结构特性。图5左侧图片显示了制备结构的显微镜视图。可以看到两个100 μm的衬底和一个 50 μm衬底的阵列。
为了确定衬底的结构，使用了20 μm的束来优化PZT(103+)信号。在约54°的入射角下，X射线束的足迹约为25 μm，足够小的光斑束可以精确地在衬底上或衬底之间进行测量。为了说明出色的空间分辨率，进行了(X,Y)映射，结果如图5右侧所示。
▲图5 左侧：图案化测试结构的显微镜视图，显示100 μm和50 μm的结构。
右侧：50 μm阵列的(X,Y)映射：使用20 μm尺寸的光束探测衬底时使用PZT(103+)信号。
数据分析与结果
▲图6：在50 μm衬底之间（左）和在一个50 μm衬底上（右）的STO(103+)反射的倒易空间映射。
测量了围绕STO(103+)的两个倒易空间图，并如图6所示。一个（靠左侧）在50 μm PZT衬底之间，第二个（右侧）在其中一个衬底上。两个测量均使用快速倒易空间映射技术进行：通过在摇动样品的同时连续拍摄2Theta快照来记录RSM。这种技术将每个图的测量时间缩短至约40分钟。在样品到探测器的距离为290 mm时，EIGER2 R 500K在2Theta中覆盖角度约14.7°，同时提供约0.0145°的角度分辨率。
在衬底上拍摄的RSM清楚地显示了来自PZT层和顶部SRO电极的附加峰。与STO衬底和底部SRO电极的峰相比，这两个峰都显示出明显的展宽，表明更高的晶体镶嵌性。这导致更高的位错密度，因此预计薄膜会（部分）弛豫。对于PZT薄膜，峰位于（0.9584/2.8346）。这对应于晶格参数a = 0.4133 nm和c = 0.4075 nm，与文献中报道的x≈0.46的PbZr₁₋ₓTiₓO₃粉末的晶格参数值非常一致。
对于SRO层，峰位置分别为SRO底部(1/2.9643)和SRO顶部(0.9905/2.9866)。这些位置与具有 a≈0.3934 nm的立方晶格的应变和弛豫的峰位置非常匹配-假设泊松比ν=1/3的简单立方变形模型。晶格参数与具有a≈0.5567 nm /√2 = 0.3936 nm的SRO的伪立方表示非常一致。对来自50 μm PZT电容器的RSM进行了分析，结果与文献中呈现的其他结果非常一致。
应该强调的是，这种类型的实验通常只能在同步辐射设施上进行，而不能在实验室 X 射线系统上进行。
总结与结论
配备HB-TXS的D8 DISCOVER是一种强大的XRD实验室解决方案，用于薄膜分析，空间分辨率低至20 μm范围：
1）当配备UBC光束限制准直器时，可以实现约20 μm的束斑尺寸，允许在空间(X,Y)映射中清晰地分离50 μm的测试结构。
2）当以2 mm ×180 μm的全束尺寸运行时，蒙特光学元件提供超过2×10⁷ cps的总通量。这种高的强度使得能够在很短的时间内对标准薄膜应用进行快速测量，例如掠入射衍射、X射线反射率、HRXRD和织构分析。这一能力已通过对一个2×2 mm2的硅锗衬底的测量得到证明，只需不到5分钟便可完成数据收集。
3）在具有50 μm衬底尺寸的PZT电容器上以及两个电容器之间测量了倒易空间图(RSM)。RSM允许高精度地确定不同薄膜的晶格参数，并且可以从RSM中的峰宽提取外延质量。
4）配备HB-TXS和EIGER2 R 500K探测器的D8 DISCOVER使得以前只限于同步辐射设施的微米束应用成为可能。这很大扩展了工业和学术界实验室的分析能力。
参考：
*）样品由布鲁克纳米表面与计量学 X 射线业务部提供。
**）样品由 M. Nguyen 和 Y. Birkholzer，特文特大学 MESA + 纳米技术研究所提供。
转载于《布鲁克X射线部门》公众号
