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工业高纯氢氟酸 - 总酸度的测定(自动电位滴定法)

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2024/11/2 1:53:16


HG/T 4509-2023 工业高纯氢氟酸

范围
本文件规定了工业高纯氢氟酸的分级、要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输、贮存。
本文件适用于工业高纯氢氟酸。
注:该产品主要应用于太阳能光伏电池、液晶显示器件、集成电路和超大规模集成电路芯片的清洗、蚀刻,以及作为生产其他高纯氟化物的原料等。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子质量
分子式:HF
相对分子质量:20.01(按2022年国际相对原子质量)

分级
工业高纯氢氪酸按用途分为五个等级:
a) EL级:主要用于太阳能光伏电池及液晶显示器件的制造,以及作为生产其他高纯氟化物的原料;
b) UP级:主要用于线宽为0.8μm~1.2μm集成电路的清洗与蚀刻;
c) UP-S级:主要用于线宽为0.2μm~0.8μm集成电路的清洗与蚀刻;
d) UP-SS级:主要用于线宽为0.09μm~0.2μm集成电路的清洗与蚀刻;
e) UP-SSS级:主要用于线宽小于0.09μm集成电路的清洗与蚀刻。

要求
外观:无色透明液体。
工业高纯氢氟酸按本文件规定的试验方法检测应符合表1的要求。
表1.jpg

表1续.jpg

试验方法
总酸度的测定
酸碱滴定法(仲裁法)
原理
以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。在滴定终点附近,pH发生突变,由指示剂颜色变化指示滴定终点。
试剂或材料
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈1mol/L。
酚酞指示液:10g/L。
试验步骤
在带盖的塑料烧杯中加入约50mL水,称量,用塑料管加入约1.5g(约1.3mL)试样,再称量,两次称量均精确至0.0002g,差减计算所称取试样的质量。加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15s不消失为终点。
试验数据处理
总酸度以氟化氢(HF) 的质量分数w1计,按公式(1)计算:
式1.jpg
式中:
V ——滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m ——试料质量的数值,单位为克(g);
M ——氟化氢(HF) 的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=20.01)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

自动电位滴定法
原理
电极与试样溶液组成一个工作电池,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。在滴定终点附近,氢离子(H+)浓度发生突变,引起电极电位的突跃,根据突跃确定滴定终点。
试剂或材料
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈1mol/L。
仪器设备
自动电位滴定仪:配有复合pH电极。
试验步骤
在带盖的塑料烧杯中加入约60mL水,称量,用塑料管加入约0.5g~0.8g试样,再称量,两次称量均精确至0.0002g,差减计算所称取试样的质量。用水冲洗烧杯壁加水至70mL~80mL。烧杯置于滴定台上,打开塑料烧杯盖子,将电极和滴定头下移浸入液面以下。按仪器操作要求将自动电位滴定仪调试至最佳工作状态,开启搅拌并进行滴定,记录滴定终点消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V),或由仪器操作系统自动计算总酸度含量。
试验数据处理
总酸度以氟化氢(HF)的质量分数w1计,按公式(2)计算:
式2.jpg
式中:
——滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m ——试料质量的数值,单位为克(g);
M ——氟化氢(HF)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=20.01)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。


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