真空冷冻干燥机的操作步骤主要包括开机与预冷、样品装载、启动真空泵、升华过程、解析过程以及结束与关机。以下是对这些操作步骤的详细介绍:
一、开机与预冷
1、打开电源开关:打开干燥机的总电源开关。
2、设置预冷温度:设置并等待冷阱温度达到预设值,这一过程通常需要预冷30分钟以上。
二、样品装载
1、准备样品:将待干燥的物质按照要求切割、分装,并确保其适合冷冻干燥。
2、装载样品:将准备好的样品放入干燥室,确保样品之间有足够的间距,以便冰晶升华时的气体流动。
三、启动真空泵
启动真空泵:开启真空泵,将干燥室内的气压降至所需真空度。
四、升华过程
1、逐步加热:根据样品的性质和厚度,逐步增加加热板的温度,促进冰晶的升华。
2、监控真空度:在升华过程中,应密切关注干燥室内的真空度,确保其稳定在所需范围内。
五、解析过程
提高加热板温度:当大部分冰晶升华后,进一步提高加热板温度,去除剩余的水分。
六、结束与关机
1、关闭加热板:当样品的干燥程度达到要求时,关闭加热板。
2、停止真空泵:停止真空泵的运行。
3、取出样品:等待设备冷却后取出样品。
4、记录数据:记录停机前的温度和气压数值。
5、关闭制冷机:关闭制冷机,并按住总开关键三秒以上。
6、关闭电源:最后关闭总电源开关。
7、清洁维护:等冷阱中的冰全化成水后,打开出水阀放水,并用干布清洁冷阱内壁。
总的来说,真空冷冻干燥机的操作涉及多个关键步骤,从开机预冷到最终的关机清洁,每一步都需要严格按照操作规程进行。通过遵循这些步骤和注意事项,可以确保冷冻干燥机的正常运行和高效性能。