上篇介绍了俄歇电子能谱（AES）的定性分析、定量分析及化学态分析功能，本篇我们将继续分享更多AES高级功能，其中包括表面形貌观察、深度分析及显微分析。
表面形貌观察
AES作为一种先进的电子束探针表征技术，在纳米级乃至更高精度的空间分辨要求上展现出了强大的优势，因此非常适用于纳米尺度材料的表征。与扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等依赖电子束探针的技术相似，AES在电子束聚焦能力上表现出色，尤其是场发射电子束技术的融入，极大地提升了其空间分辨能力。
当前PHI 710 俄歇设备的SEM图像空间分辨率可达到≤3 nm，而AES的空间分辨率也达到了≤8 nm（@20 kV, 1 nA）。图1展示了金-碳膜标样的SEM图和面扫描图，即使对于<3nm尺度的金颗粒，AES依然能够精确捕捉并清晰展示其形貌特征，进一步验证了其优异的空间分辨能力。
图1. 金-碳膜标样的SEM图像及AES元素MAPPING图像。
深度分析
AES深度分析通常是借助氩离子对样品逐层剥离，同时交替进行离子溅射与AES信号采集，来测量俄歇电子信号强度随溅射时间（即溅射深度）的变化趋势，从而精确获取元素在样品中的深度分布情况。此方法不只具有出色的纵向分辨率，还能够保持微区分析中的高空间分辨能力，彰显了其具有且广泛的应用潜力。
图2直观地展示了AlAs/GaAs超晶格结构薄膜的AES深度剖析曲线。该图不只清晰揭示了不同材料层间的界面结构，还可以测量各膜层的厚度，充分展现了AES在多层薄膜分析中的强大功能，为材料科学、半导体技术等领域的深入研究提供了有力的支持。
图2. AlAs/GaAs超晶格膜层的AES深度剖析曲线。
显微分析
显微分析作为AES的一项重要功能，凭借其高空间分辨、高化学灵敏度和表面灵敏优势，能够提供材料表面微小区域的元素的分布信息，对于深入理解材料表面的微观结构和性能至关重要。其中微区分析可以分为点分析、线分析和面分析三个维度。
1点分析
AES的点分析功能允许用户在SEM图像上精确设定分析点，其空间分辨率可达到束斑尺寸级别，从而在纳米尺度上实现精确的元素分析。这一功能不只揭示了选定区域内元素的化学状态和精确组成，还通过AES的多点同时分析功能，直观展示了材料表面不同区域间的元素分布差异。
图3展示了AES在电极材料多点分析中的应用实例。通过在SEM图像上设定的不同分析点，AES能够捕捉到各点具有的AES谱图。比较这些谱图，我们可以观察到元素峰位的变化、峰强度的差异，以及可能存在的元素种类变化，为材料性能的深入研究提供了宝贵的数据支持。
图3. SEM图像确定AES分析选点及AES谱图结果对比。
2线分析
在表面扩散探究和界面分析等诸多领域，只是掌握元素在不同位置的分布情况往往不足以满足研究需求，有时还需深入了解元素沿特定方向的分布趋势。AES线扫描分析能够沿着某一方向对材料进行连续分析，从而精确描绘出元素在选定方向上的分布轮廓。
如图4所示，在碳基板上金颗粒的AES线扫描谱图中，Au元素沿扫描方向的分布态势得以清晰展现。该技术凭借其高达7 nm的谱图分辨率，确保了分析结果的精确无误与高度可靠，为科研人员提供了详实且准确的数据支持。
图4. 碳基板上金颗粒SEM图像和AES线扫描分析结果。
3面分析
AES的面分析技术也可称为元素分布图像分析，是一种将元素在特定区域内的分布状态以直观图像形式呈现的高级手段。在AES面扫描流程中，精密的电子束逐行扫描预设区域，细致捕捉俄歇电子信号。这些信号经过处理，被转化为色彩丰富、亮度各异的图像，每一种色彩或亮度层次都精确映射着不同元素的浓度分布或空间分布。
图5生动展示了颗粒的面扫影像及其在不同选定区域的AES谱图，使研究者能够一目了然地观察材料表面各元素的分布情况，包括元素富集区以及元素间的相互作用等微妙细节。
图5. 颗粒面扫影像和不同位置的AES谱图。
更进一步，AES-MAPPING技术不只限于元素分布图像的获取，其高能量分辨（HERO模式）功能更实现了对部分元素化学态分布的解析。如图6所示，该图详细记录了高能量分辨模式下硅组件的化学态分析结果。其中，图6A展示了半导体焊盘在200µm视野范围（FOV）下的二次电子图像（SEI）；图6B则是对Si-KLL谱峰进行采集得到的Mapping图像。图6C、6D和6E分别呈现了硅化物、单质硅和硅氧氮化物的化学态Mapping，展现了它们在硅组件中的分布状况；而图6F则是将硅化物、单质硅和硅氧氮化物三种化学态叠加在一起的Mapping图，为研究者提供了更为全方面、深入的化学态分布信息。
图6.高能量分辨模式下的硅组件化学态面分析。
AES显微分析是表面分析技术中一项至关重要且具有特色的功能，涵盖了点扫描、线扫描和面扫描等多种分析模式。通过这些模式综合应用，AES能够全部揭示样品表面的微结构形貌、元素分布以及化学态信息。
综上所述，AES作为一种功能全方面的表面分析技术，在材料科学、化学及物理学等多个学科领域内展现出了广阔的应用前景。凭借其优异的分析能力，AES不只能够精确地解析材料表面的元素组成，还能提供详尽的表面形貌观察、深度剖析以及显微分析，为深入探索材料的本质特性和性能表现提供了坚实的基础。
-转载于《PHI表面分析 UPN》公众号
