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生活饮用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定-液相色谱质谱法

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2024/11/22 11:46:10

适用范围 适用于生活饮用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定。


仪器与试剂 高效液相色谱仪LX50-QSight 220 色谱柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm 试剂:甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、醋酸铵水溶 液(5mM)、全氟辛酸类标准物质


标准曲线的配置 移取适量标准物质溶液,使用甲醇水溶液(3+7)稀释至 浓度为:0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20 μg/L的标准系列。以峰面积为纵坐标,对相应的质量浓 度为横坐标绘制标准曲线。


样品制备 水样的处理: 预处理:量取 1 L 待测水样,加入 4.625 g 乙酸铵后 pH  调节至 6.8~7.0。若水样浑浊,经醋酸纤维滤膜抽滤后 再进行处理;  活化:将混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相 萃取小柱连接到固相萃取装置上,依次 用 5 mL 氨水-甲 醇溶液[φ(NH3 ·H2 O)=0.1%]、7 mL 甲醇和 10 mL 超 纯水活化;  上样:将经过预处理样品全部上柱,流速控制在 8 mL/min; 淋洗:上样结束后用 5 mL 乙酸铵水溶液[c(CH3 COONH4 =0.025 mol/L](pH=4)和 12 mL 超 纯水淋洗;  吹干:负压抽取 15 min 吹干小柱;  洗脱:依次用 5 mL 甲醇和 7 mL 氨水-甲醇溶液[φ(NH3 ·H2 O)=0.1%]进行洗脱,收集全部洗脱 液于 15 mL  聚丙烯离心管中; 氮吹:将收集的样品在≤40 ℃水浴温度下氮吹至近干, 用甲醇水溶液(3+7)定容至 1 mL,涡旋混匀后待测定。  注:样品处理过程避免使用特氟龙材料。若复溶后的样 品出现混浊现象,必要时进行超高速离心处理。

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