高频红外吸收法测定石油催化剂中碳的含量

高频红外吸收法测定石油催化剂中碳的含量

摘要：使用高频红外法对催化剂中的碳进行了测定。对称样量、助熔剂、工作曲线等做了实验，测定结果满足客户需求。

关键词：高频红外法；催化剂；碳

催化剂活性是催化剂的核心，在实际生产应用过程中经常出现催化剂失活问题，这成为限制催化剂效率、影响石油炼制效果的主要原因。导致催化剂失活的原因有很多，其中，催化剂积炭是降低催化剂活性的主要原因之一，也是影响石油炼制平稳生产的主要不利因素。

图1石油催化剂  

积炭主要是指石油炼制生产过程中产生的各种单质和有机物，沉积在催化剂的活性中心，堵塞催化剂孔道，降低产品与催化剂的接触面积，从而导致催化剂活性降低或消失。另外，随着原料重质化加剧，为提高反应中重质油转化率，导致催化剂上积炭沉积增多，产品选择性变差。因此，准确测定催化剂积炭含量，可及时了解催化剂的积炭情况，判断催化剂使用性能和产品质量，对监控装置运行状况、保证生产稳定、 调整工艺参数、指导催化剂开发研究等具有重要 意义。

      本文使用高频红外法对催化剂中的碳进行了测定，对称样量、助熔剂、工作曲线等做了研究，该方法可以快速准确的测出催化剂中碳含量。

图2 钢研纳克CS3500分析仪

一、                      实验部分

1.1  仪器与试剂

仪器：CS3500，钢研纳克；

电子天平：灵敏度为0.1 mg；

助熔剂：钨粒，纯铁（S<0.0005%,C<0.0005%）；

坩埚：陶瓷坩埚（超低碳硫含量<0.0005%）；

载气：高纯O2（99.95 %）；

动力气：普通N2（99.5 %）；

标准样品：见表1；

待测样品：石油催化剂。

表1标准样品

1.2  分析原理

样品和助熔剂放置在陶瓷坩埚内，在高频炉内通氧气燃烧，样品中的碳生成CO2、析出，由载气携带进入红外吸收池测定燃烧气体中的CO2浓度，通过专用分析软件计算出样品中碳的质量分数。

1.3  实验方法

待仪器稳定后，使用标准样品对仪器进行校准。

高频红外法：在坩埚中加入一定量的石油催化剂样品，加入纯铁和钨助熔剂，将坩埚放在坩埚托上，点击开始，软件中自动显示碳的测试结果。

二、                      结果与讨论

2.1称样量的选择

样品是颗粒状，称样量较低时，称量误差较大，精度较低；称样量过高时，样品熔融不wq，导致结果较低且飞溅多。

2.2 助熔剂的选择

高频红外法测定样品在短时间内需要完-全燃烧，试验中加入纯铁和钨助熔剂，纯铁和钨在高频作用下、氧气氛围中燃烧可释放大量热量，热量可以帮助样品中的碳短时间内完-全释放。

2.3 工作曲线

由于没有专用的催化剂标样，选择不锈钢中碳的标准样品进行测定。以被测样品中各元素的质量分数与相应检测池的输出信号电压值绘制校准曲线，校准曲线的线性良好，线性相关系数大于0.9997，符合测定要求，见图3。

图3校准曲线

2.4精密度及准确度实验

按照方法，样品+纯铁+钨助熔剂实验，数据见表2。RSD小于1.0%。

表2 石油催化剂中碳的测试结果

三、                      结论

本文对高频燃烧红外吸收法测定催化剂中碳的含量进行了研究，建立了催化剂中碳准确测定的分析方法，该方法快速准确其结果稳定性较好，测定结果满足客户需求。