天然黄油和人造黄油
滑动熔点测定
熔点应用
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简介
本文介绍了一种使用熔点仪 M-565 快速测量黄油和人造黄油滑动熔点（SMP）的有效方法。在此类应用中的效率已成功证明，无需对仪器进行任何调整，熔点仪 M-565 可以成为乳制品和食品行业中进行质量控制的有效工具。
黄油/人造黄油是不同天然成分的混合物，主要用于乳制品和食品工业。黄油是牛奶经过搅拌分离出来的一种固态油脂，油脂含量接近 100%，含有丰富的脂溶性营养成分；人造黄油是经过氢化或结晶化的植物油作原料，与黄油一样，人造黄油中油脂含量不低于 80%，其物理特性与黄油基本相同。用经验方法来讲，脂肪的熔点通常用滑动熔点（SMP）来表述。SMP 是在规定条件下（如图1所示），样品在开放的毛细管中加热时开始上升的温度。[2]
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仪器
步琦熔点仪 M-565
分析天平
装有接触式温度计的加热盘
4℃ 冰箱
50mL 烧杯
2mL 注射器带针头
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试剂与材料
熔点毛细管，两端开口，P/N040808
沸点套管，P/N019697
蒸馏水
样品：黄油，人造黄油
*样品在当地超市购买
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实验过程
4.1 工作原理
确定 SMP 的步骤如 图1 所示。
首先，样品必须填充到两端开口的毛细管中（图1，步骤1）。根据中国药典、USP 741 II 类或 ISO 6321 的标准规定，毛细管中样品的高度应约为 10mm。
其次，另一个毛细管也就是沸点毛细管必须充满一定量的蒸馏水（图1，步骤2）。沸点毛细管只有一端开口，最好使用带细针的注射器填充水。
第三步，将带样品的毛细管浸入沸点毛细管中，如 图1步骤3 所示。根据 ISO 6321 标准，水的总高度应为30mm[1]。
最后，将样品放置在 M-565 中沸点管的加热位。加热后，样品材料逐渐软化并膨胀。同时，水量也有所增加。当达到滑移熔点温度时，样品在毛细管中上升（图1步骤4）。
▲ 图1：样品制备（步骤1 - 3）和样品上升情况的说明（步骤4）
4.2 实验内容
4.2.1 样品准备
将约 1g 黄油/人造黄油样品用加热板在 60°C 的玻璃烧杯中仔细熔化。
当样品融化后，把毛细管浸入融化的样品中，将液体样品填充到两端打开的毛细管内。
黄油/人造黄油样品在毛细管中的高度在 9 ~ 10 mm 之间。
为了硬化样品，将充满样品的毛细血管在 4°C 下冷却过夜。
将充满样品的毛细管浸入装有水的沸点管中（图1）。插入沸点管时，沸点管中的水位高于样品上边缘 20mm。水的总高度为 30mm（图1）。
4.2.2 黄油滑动熔点（SMP）的估值
在开始精确测定 SMP 之前，首先进行用陡峭温度梯度和宽泛温度范围的预实验，以估计滑动熔点的范围。
因此，将样品置于 M-565 的沸点位置，以 2.0℃/min 的加热速度从 28.0℃ 加热至 38.0℃。
从这个实验中估计出样品的 SMP 约为 33.0°C。基于这一发现，为了更精确地测量 SMP，再选择较慢的加热梯度 1.0°C/min。加热初始温度从 28°C 开始，到 38°C 停止。
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结果和讨论
六个黄油样品同批次进行测量滑动熔点。平均 SMP 为 33.0±0.1°C。
黄油的典型融化过程如 图2 所示。在加热过程中，样品柱的颜色由白色/黄色变为半透明。样品柱在毛细管内上滑之前，样品会按体积膨胀，然而这种现象不可被人为是滑动熔点的温度变化点。
当整个样品在毛细管中开始向上移动时，则开始记录 SMP 温度（见图2中间）。
▲ 图2：黄油样品在熔化过程中的快照。6 个样品的 SMP 均为 33.0±0.1°C。
5.2 人造黄油
同一批次的 6 个人造黄油样品按照上述描述进行 SMP 测量。平均 SMP 为 33.0±0.1°C。
典型的样品熔化过程如 图3 所示。在加热过程中，样品柱的颜色由白色/黄色变为半透明。样品柱在毛细管内上滑之前，样品会按体积膨胀，然而这种现象不可被人为是滑动熔点的温度变化点。当整个样品在毛细管中开始向上移动时，则开始记录 SMP 温度（见图3中间）。
▲ 图3：熔化过程中人造黄油样品的快照。6 个样品的 SMP 均为 33.0±0.1°C。
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结论
本应用实验成功地证明了步琦熔点仪 M-565 可以测定黄油/人造黄油的滑动熔点。测量结果的重现性标准偏差仅为 ±0.1°C。
显然，如实验结果证实，步琦熔点仪 M-565 除了测定熔点和沸点的传统用途之外，还可以应用于样品的 SMP 测量。无需修改仪器的任何配置，熔点仪 M-565 具备经济和多功能特性，在乳制品和食品行业用于质量控制等多个方面。
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参考文献
International Standard, ISO 6321, Animal and vegetable fats and oils – Determination of melting point in open capillary tubes (slip point), second edition, 2002-2-15.
J. Beare-Rogers et al, Pure Appl. Chem., Vol. 73, No. 4, p. 685 – 744, 2001.
