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皖仪科技离子色谱对双氧水中甘氨酸、钠和铵的检测

前言

甘氨酸又名氨基乙酸，化学结构式为C₂H₅NO₂，是结构最简单的氨基酸类化合物，也是一种重要的化工中间体及化工产品，被广泛应用于食品添加剂、甜味剂、电镀及医药等行业。

目前，国内普遍采用行标 HG/T 2029-2004中的方法来测定甘氨酸的含量：以甲酸为助溶剂，冰醋酸为溶剂，结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液进行滴定，溶液颜色由紫色变为亮蓝绿色为滴定终点。此方法的终点较难观察，同时，在检测的过程中，需保持反应温度的稳定，不能开窗通风，会导致室内的醋酸浓度过大，若吸入过多，会对人体产生一定的影响。

本文采用非抑制离子色谱法测定双氧水中甘氨酸。笔者采用皖仪离子色谱仪配置电导检测器，15mm HNO₃为淋洗液。该方法前处理简单，回收率好，灵敏度高，适用于双氧水中甘氨酸、钠和铵离子的检测。

关键词：甘氨酸；离子色谱；非抑制法

1 实验方法

1.1 仪器配置

1.2 实验材料及辅助设备

水中甘氨酸：1000mg/L；

水中钠离子：1000mg/L；

水中铵离子：1000mg/L；

一次性注射器（2mL）；

水系针式过滤器（0.22μm）；

万分之一电子天平；

客户寄送样品；

实验用水为皖仪科技超纯水净化器制备，电导率为18.25 MΩ·cm（25℃）。

1.3 测试条件

1.4 样品前处理

取待测样品，选择合适的稀释倍数后，过0.22μm水系滤头后上机测试。

2结果与讨论

2.1 线性测试

依次移取不同浓度的系列混合标准工作曲线，按照1.3工作测试条件得到标准曲线谱图多点重叠图如图1，线性方程见表1，甘氨酸、钠离子和铵根离子在该色谱条件下线性相关系数R=0.999以上，线性良好。

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2.2 样品测试

2.2.1 样品含量测试

在1.3的工作测试条件下，对1.4的前处理后样品进行检测。样品空白谱图如图5所示，样品图谱如图6所示，最终得到样品中待测离子的含量如表2所示。

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2.2.2样品重复性测试结果

对表2结果计算分析，得到重复性结果见表3，可见甘氨酸、钠离子和铵根离子重复性试验峰面积RSD为0.968%、0.778%、0.897%，保留时间RSD为0.114%、0.154%、0.061%。检测可靠，重复性良好。

2.2.3样品加标测试

取待测样品，分别精密加入混合标准品溶液，定容至100mL容量瓶，添加水平为甘氨酸50.0mg/L、钠40.0mg/L、铵30.0mg/L，按1.4的方法继续前处理样品。在1.3工作测试条件下，对前处理后的样品进行检测分析。样品加标谱图如图7所示，按如下公式计算回收率，结果见表4。可见甘氨酸回收率范围96.522~102.49%，钠离子回收率范围93.85~106.10%，铵根离子回收率范围89.22~92.15%，结果良好。

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3 结论

采用皖仪科技离子色谱仪IC6200配置电导检测器，建立非抑制离子色谱法测定双氧水中的甘氨酸、钠离子和铵根离子。样品通过前处理，然后经离子色谱柱分离，采用外标法定量，能够对双氧水中的甘氨酸、钠离子和铵根离子进行定性、定量分析，该方法简单易行，重复性好，灵敏度、准确度均能达到要求，可采用此方法进行双氧水中的甘氨酸、钠离子和铵根离子的含量测定。

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