Li2CO3、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分：Li2CO3含量的测定

GB/T 11064.1-2024 Li2CO3、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分：Li2CO3含量的测定 滴定法

范围
本文件描述了Li2CO3产品中Li2CO3含量的测定方法，包含酸碱滴定法(方法一)和电位滴定法(方法二)。
本文件适用于Li2CO3产品中Li2CO3含量的测定，测定范围(质量分数)：大于95.00%。如有其他形式碳酸盐存在时，则折算成Li2CO3进行扣减。

术语和定义
GB/T 17433 界定的术语和定义适用于本文件。

方法一：酸碱滴定法
原理
试料在一定量水中溶解，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为酒红色，根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算Li2CO3的含量。

方法二：电位滴定法
原理
试料在一定量水中溶解，采用电位滴定仪滴定，以pH玻璃复合电极为工作电极，用盐酸标准滴定溶液为滴定液。通过指示电极电位的突跃点确定其反应终点，根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算Li2CO3的含量。

试剂或材料
除非另有规定，仅使用分析纯的试剂。
水，GB/T 6682，二级，煮沸后密封冷却至室温。
甲基红-溴甲酚绿指示剂：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL(溶液Ⅰ)；称取0.2g甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL(溶液Ⅱ)。取30mL溶液Ⅰ和10mL溶液Ⅱ，混匀。
盐酸标准滴定溶液(约0.50mol/L)：移取45mL盐酸(ρ=1.19g/mL)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。并按以下内容进行标定。
a) 称取三份0.65g(精确至0.0001g)预先在270°C~300°C干燥至恒量的无水碳酸钠(基准试剂)，分别置于150mL烧杯中，加入50mL水溶解，以pH电极为测量电极，在动态滴定模式下按照样品分析步骤用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。平行标定所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。计算结果保留四位有效数字。随同标定做空白试验。
b) 盐酸标准滴定溶液的实际浓度按公式(3)计算：

式中：
c₂ ——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m₃ ——碳酸钠的质量，单位为克(g)；
V₅ ——滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₆ ——滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
52.994——以(1/2 Na₂CO₃)为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。

仪器设备
电位滴定仪。

样品
样品预先在250°C~260°C烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。

试验步骤
试料
称取0.5g样品，精确至0.0001g。
平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
将试料置于150mL烧杯中，加入50mL水，将pH电极和滴定管的滴定头没入溶液中，开启搅拌，在动态滴定模式下，预加20mL盐酸标准滴定溶液，搅拌30s后，用盐酸标准滴定溶液滴定至明显的突跃点即终点，记录盐酸标准滴定溶液消耗的体积。

试验数据处理
Li2CO3的含量以Li2CO3的质量分数w计，按公式(4)计算：

式中：
c₂ ——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₇ ——滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₈ ——滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
36.94——以(1/2 Li₂CO₃)为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m₄ ——试料的质量，单位为克(g)。
计算结果应表示至小数点后两位，数值修约按 GB/T 8170 的规定执行。


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