GB/T 3959-2023 工业无水氯化铝
范围
本文件规定了工业无水氯化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输、贮存。
本文件适用于工业无水氯化铝。
注：该产品主要用作有机化学工业的催化剂等。
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
分子式和相对分子质量
分子式：AICl3。
相对分子质量：133.33(按2022年国际相对原子质量)。
产品代号
代号由无水氯化铝名称(AAC)和粒径代号两部分组成，代号表示方法如下：
产品粒径代号取值：粒径数值放大100倍，取有代表性的整数。
示例1：
粒径4.0mm~6.0mm的无水氯化铝，其代码为AAC-500。
示例2：
粒径1.18mm的无水氯化铝，其代码为AAC-118。
要求
外观：白色、黄色或略带灰色的颗粒或粉末。
工业无水氯化铝化学成分含量及等级应符合表1的规定。
试验方法
氯化铝含量的测定
原理
在硝酸酸性条件下，加入淀粉指示液，以银电极作为测量电极，双盐桥饱和甘汞电极(或银/氯化银电极)作参比电极，以硝酸银标准滴定溶液滴定，由电位变化指示终点。
试剂或材料
95%乙醇。
硝酸溶液：1+15。
硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3)≈0.1mol/L。
溴酚蓝指示液：0.1％乙醇溶液。
淀粉指示液：10g/L。
仪器设备
电位计或自动电位滴定仪，符合下列规定：
a) 电位计：精度为2mV/格，量程为-500mV~+500mV；
b) 自动电位滴定仪：精度为2mV/格，量程为-1800mV~+1800mV。
参比电极：双液接型饱和甘汞电极或银/氯化银电极。双液接型饱和甘汞电极内充饱和KCl溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液和甘汞电极相连接。
测量电极：银电极。
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.01mL。
试验步骤
试验溶液A的制备
用内径约15mm带盖的称量瓶迅速称取约2g试样，精确至0.0002g。将称量瓶小心放入250mL锥形瓶中，用洗瓶沿锥形瓶壁缓慢加入约30mL水(水位到称量瓶的一半即可)，立即盖紧橡胶塞并用力按住，轻轻摇动。待试样全部溶解、氯化氢气体被水吸收后，将溶液全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氯化铝含量、铁含量的测定。
试验
手动电位滴定法(仲裁法)
用移液管移取25mL试验溶液A，置于100mL烧杯中。加1滴溴酚蓝指示液，用硝酸溶液调节溶液的颜色恰呈黄色，加95％乙醇至溶液总体积约为40mL。放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动电磁搅拌器，把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计接线，记录起始电位值。将硝酸银标准滴定溶液置于微量滴定管中，用硝酸银标准滴定溶液滴定，滴定初期预加入一定量的硝酸银标准滴定溶液，近终点时，再按0.1mL的量逐次加入(必要时可适当增加)，记录每次加入硝酸银后的总体积及相应的电位值E，计算出连续增加的电位值ΔE1和ΔE1之间的差值ΔE2。ΔE1的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E。
数据记录格式及滴定终点时所消耗的标准滴定溶液体积(V)的计算见附录A。
自动电位滴定法
用移液管移取25mL试验溶液A，置于100mL烧杯中。加1滴溴酚蓝指示液，用硝酸溶液调节溶液的颜色恰呈黄色，加2mL淀粉指示液，加15mL 95％乙醇。放入电磁搅拌子，将烧杯置于自动电位滴定仪上，开动电磁搅拌器，将电极及滴液管插入溶液中，按仪器操作要求开始操作，滴定结束后获得终点时所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积(V)。
试验数据处理
氯化铝含量以氯化铝(AICl3)的质量分数ω1计，按公式(1)计算：
式中：
V ——测定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c ——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M ——氯化铝(1/3 AICl3)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=44.44)；
m ——试样质量的数值，单位为克(g)；
ω2 ——按"铁含量的测定"测得的铁(Fe)的质量分数；
2.387 ——铁换算为氯化铝的系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
铁含量的测定
1,10-菲啰啉分光光度法(仲裁法)
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
