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2009/11/29 15:26:06钢铁中稀土总量、镁的测定(联合测定)
一、主要试剂
1、硫硝混酸
2、偶氮氯膦Ⅲ溶液
3、过氧化氢
4、草酸
5、六偏磷酸钠
6、三乙醇胺
7、硼砂缓冲溶液
8、邻菲罗啉溶液
9、EGTA-Pb溶液
10、EDTA-Na2溶液(乙二胺四乙酸二钠)
11、偶氮氯磷Ⅰ溶液
12、乙二胺
二、分析操作
1、母液制备:称取样品100mg于100ml锥形瓶中,加15ml硫硝混酸,2ml过氧化氢,低温热溶解后,取下缓缓加入1ml过氧化氢,继续加热煮沸1分钟,取下冷却,以水稀至100ml容量瓶中,摇匀过滤为母液。
2、稀土总量的测定
显色溶液:吸取母液15ml于50ml锥形瓶中,加入10ml草酸,5ml偶氮氯膦Ⅲ溶液,摇匀。
参比溶液:与显色溶液同法操作后,加入3滴六偏磷酸钠溶液,褪色后即可。
3、镁的测定
显色溶液:吸取母液2.5ml于25ml容量瓶中,加入5ml三乙醇胺溶液。摇匀,加3ml硼砂溶液,乙二胺溶液1ml,加入2ml邻菲罗啉溶液,加入1mlEGTA-Pb溶液,摇匀,加入偶氮氯膦Ⅰ溶液2ml,加水至刻度,摇匀。
参比溶液:与显色溶液同法操作后,滴加4滴EDTA-Na2溶液,褪色即可。
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