目的与适用范围
本方法适用于克利夫兰开口杯(简称COC)测定粘稠石油沥青、煤沥青及闪点在79℃以上的液体石油沥青材料的闪点和燃点,以评定施工安全性时使用。
1仪具与材料
1.1 克利夫兰开口杯式闪点仪:由下列部分组成:
1.1.1克利夫兰开口杯:用黄铜或铜合金制成,内口直径φ63.5mm±0.5mm,深33.6mm±0.5mm,在内壁与杯上口的距离为9.4mm±0.4mm处刻有一道环状标线,带一个弯柄把手。
1.1.2加热板:黄铜或铸铁制,直径145mm~160mm,厚约6.5mm的金属板,上有石棉垫板中心由圆孔,以支承金属试样杯。在距中心58mm处有一个标准试焰大小相当的φ4.0mm±0.2mm电镀金属小球,供火焰调节的对照使用。
1.1.3温度计:0℃~400℃,分度为2℃。
1.1.4点火器:金属管制,端部为产生火焰的尖嘴,端部外径约1.6mm,内径为0.7mm~0.8mm,与可燃气体压力容器(如液化丙烷气或天然气)连接,火焰大小可以调节。点火器可以150mm半径水平旋转,且端部恰好通过坩埚中心上方2mm以内,也可采用电动旋转点用具,但火焰通过金属试验杯的时间应为1.0s左右。
1.1.5铁支架:高约500mm,附有温度计夹及试样杯支架,支脚为高度调节器,使加热顶保持水平。
1.2 防风屏:金属薄板制,三面将仪器围住挡风,内壁涂成黑色,高约600mm。
1.3 加热源附有调节器的1kw电炉或燃气炉。根据需要,可以控制加热试样的升温速度为14℃/min~17℃/min、5.5℃/min±0.5℃/min。
2方法与步骤
2.1 准备工作
2.1.1 将试样杯用溶剂洗净、烘干,装置于支架上。加热板放在可调电炉上,如用燃气炉时,加热板距炉口约50mm,接好可燃气管道或电源。
2.1.2 安装温度计,垂直插入试样杯中,温度计的水银球距杯底约6.5mm,位置在与点火器相对一侧距杯边缘16mm处。
2.1.3 按本规程沥青试样准备方法准备试样后,注入试样杯中至标线处,并使试样杯其它部位不沾油沥青。
注:试样加热温度不能超过闪点以下55℃
2.1.4全部装置应置于室内光线较暗且无显著空气流通的地方,并用℃防风屏三面围护。
2.1.5 将点火器转向一侧,试验点火,调节火苗在成标准球的形状或成直径为4mm±0.8mm的小球形试焰。
2.2 实验步骤
2.2.1 开始加热试样,省温速度迅速地达到14℃/min~17℃/min。待试样温度达到预期闪点前56℃时,调节加热器降低升温速度,以便在预期闪点前28℃时能使升温速度控制在5.5℃/min±0.5℃/min。
2.2.2 试样温度达到预期闪点前28℃时开始,每隔2℃将点火器的试焰沿试验杯口中心以150mm半径作为弧水平扫过一次;从试验杯口的一边至另一边所经过的时间约1s。此时应确认点火器的试焰为直径4mm±0.8mm的火球,并位于坩埚口上方2mm~2.5mm处。
注:试验时不应对这试样杯呼气
2.2.3当试样液面上zui初出现一瞬即灭的蓝色火焰,立即从温度计上读记温度,作为试样的闪电,作为试样的闪电。注意勿将试焰四周的蓝白色火焰误认为时闪电火焰。
2.2.4继续加热,保持试样升温速度5.5℃/min±0.5℃/min,并按上述操作要求用点火器点火试验。
2.2.5当试样接触火焰立即着火,并能继续燃烧不少于5s时,停止加热,并读记温度计上的温度,作为试样的燃点。
3 报告
3.1 同一试样至少平行试验两次,两次测定结果的差值不超过重复性试验允许差8℃时,取其平均值的整数作为实验结果。
3.2 当试验时大气压在95.3kPa(715mmHg)以下时,应对闪点或燃点的试验结果进行修正,若大气压为95.3kPa~84.5kPa(715mmHg~634mmHg)时,修正值为增加2.8℃,当大气压为84.5kPa~73.3kPa(634mmHg~550mmHg)时,修正值为增加5.5℃。
4 精密度或允许差
重复性试验的允许差为:闪点8℃,燃点8℃;
复现性试验的允许差为:闪点16℃,燃点14℃。