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测试燃料油中硫含量的常规测定方法

大连汇丰石油仪器有限公司

2013/7/23 9:08:19

测试燃料油中硫含量的常规测定方法

燃料油中硫含量通用测定方法有:燃灯法、管式炉法(即库仑法)、EDXRF法

    一、实验部分 
  1. 测量原理
  1.1 燃灯法   将一定量油品在灯中*燃烧,其硫化物燃烧生成SO2,经抽滤泵的作用由烟导管导入装有0.3%(W/W)Na2CO3水溶液和玻璃珠的吸收器中吸收,zui后用HCl标准滴定溶液滴定未反应的Na2CO3,即可算出硫的百分含量。反应方程式如下:
    (1) 硫化物 O2 →SO2↑
    (2) SO2↑ H2O →H2SO3或H2SO4
    (3) H2SO3或H2SO4 Na2CO3→Na2SO4 H2O CO2↑
    (4) Na2CO3 2HCl →2NaCl H2CO3
    1.2 管式炉法   油品中的硫化物在900℃~950℃的高温及规定流速的空气流中燃烧生成SO2,用含有H2O2的水溶液吸收,同时氧化生成硫酸,后使用NaOH标准溶液进行滴定,由消耗的NaOH标准溶液体积计算出试样中硫的百分含量。反应方程式如下:
    (1) 硫化物 O2 →SO2↑
    (2) SO2↑ H2O2 → H2SO4
    (3) H2SO4 2NaOH→ Na2SO4 2H2O
  1.3 EDXRF法  油品中的硫原子在X射线激发源的激发下,产生特征X射线荧光,经X射线探测器对能量为2.3keV的硫Kα特征谱线强度进行光子记数(以记数率cps表示),将特征谱线的累计强度与事先制备好的校准样品的强度进行比较,从而获得用质量百分比表示的硫含量。
 
   二、 测量结果与讨论
  取汽油、柴油、重油各5个样品依上述适合的方法标准进行试验,每个样品进行6次相同的实验,采用燃灯法(仲裁法GB/T 380,对于汽、柴油)的zui大重复性限和相对严格的zui大允差限(GB/T 17040,对重油)来考察相同方法间的重复性和不同方法间的一致性。试验结果见表1-1~表1-3:
表1-1                        燃灯法测定硫含量结果                                     单位:%(m/m)
序号 样品名称 试验1 试验2 试验3 试验4 试验5 试验6 平均值 zui大允差 zui大偏差
1 90#汽油① 0.021 0.016 0.017 0.019 0.015 0.018 0.018 0.006 0.003
2 90#汽油② 0.04 0.04 0.046 0.041 0.043 0.042 0.042 0.006 0.004
3 95#汽油① 0.025 0.022 0.026 0.025 0.023 0.02 0.024 0.006 0.004
4 95#汽油② 0.033 0.03 0.028 0.029 0.031 0.03 0.03 0.006 0.003
5 97#汽油 0.035 0.033 0.031 0.037 0.034 0.035 0.034 0.006 0.003
6 车用柴油① 0.094 0.094 0.089 0.092 0.091 0.09 0.092 0.006 0.003
7 车用柴油② 0.103 0.098 0.097 0.101 0.106 0.1 0.101 0.006 0.004
8 车用柴油③ 0.157 0.164 0.165 0.168 0.171 0.156 0.164 0.009 0.008
9 车用柴油④ 0.184 0.18 0.187 0.182 0.188 0.179 0.183 0.011 0.005
10 车用柴油⑤ 0.38 0.388 0.391 0.381 0.398 0.386 0.387 0.023 0.011
 
表1-2                       管式炉法测定硫含量结果                                   单位:%(m/m)
序号 样品名称 试验1 试验2 试验3 试验4 试验5 试验6 平均值 zui大允差 zui大偏差
1 车用柴油① 0.08 0.08 0.09 0.09 0.09 0.09 0.09 0.02 0.01
2 车用柴油② 0.1 0.09 0.09 0.1 0.11 0.1    

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