红外光谱仪产品解析

红外光谱仪产品解析 

红外光谱仪具有如下优点：
（1） 大大提高了谱图的信噪比。FT-IR仪器所用的光学元件少，无狭缝和光栅分光器，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比大。
（2） 波长（数）精度高（±0.01cm-1），重现性好。
（3） 分辨率高。
（4） 扫描速度快（multiplex or Fellgett advantage）。傅立叶变换仪器动镜一次运动完成一次扫描所需时间仅为一至数秒,可同时测定所有的波数区间。而色散型仪器在任一瞬间只观测一个很窄的频率范围,一次完整的扫描需数分钟。
仪器构成
红外光谱仪光源发出的光被分束器分为两束，一束经反射到达动镜，另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差d，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，然后被检测。傅立叶变换红外光谱仪的检测器有TGS，MCT等。

红外光谱仪  实验原理
1.当样品受到频率连续变化的红外光照射时，物质分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比（或吸光度）与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱，根据谱带的位置、峰形及强度，对待测样品进行分析。
2.将固体样品与卤化碱（通常是KBr）混合研细，并压成透明片状，然后放到红外光谱仪上进行分析，即为压片法。

光谱仪的使用方法

启动

1.1 如停机在2-8小时，则外冷水需先运转10分钟，内冷水需先运转5分钟;如停机在8小时以上，则外冷水需先运转15分钟，内冷水需先运转10分钟。

1.2 开机顺序为打开外冷水

1.3 打开内冷水（COOLER）开关

1.4 打开CTROL、VACUUM开关（观察真空度是否下降到10以下，观察内冷却水的电导率是否在10以下）

1.5 打开HEATER

1.6 打开板高压开关

1.7 打开电脑，打开MXF操作软件，点击Monitor，观察状态并检查是否联机

1.8 一切正常后，打开面板右下方X-RAY开关

1.9 点击面板左上方X-RAY ON按钮，可打开X射线--按照（5KV-0mA）--（10KV-mA）--（15KV-0mA）--（20KV-0mA）--（20KV-5mA）--（20KV-10mA）顺序升高管流、管压。如停机在2-8小时，则每步需等待10分钟;如停机在8小时以上，则每步需等待20分钟

1.10 点击Maintenance栏位-弹出Maintenance-MXF-点击Inrument Setup-弹出Instrument Setup-在X-ray下方管压、管流栏位中，将两项设定为（30、20），点击执行，即可使光管条件恢复待机状态，可进行常规分析操作。

红外光谱仪使用注意事项
1、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。

2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计（目前应用zui多），实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员不要进入，还要注意适当通风换气。

3、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾（也同溴化钾一样预处理后使用）代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。

4、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，是能每天开除湿机。 湿度传感器探头 , , 不锈钢电热管 PT100 传感器 , , 铸铝加热器 , 加热圈   流体电磁阀

5、红外光谱测定zui常用的试样制备方法是溴化钾（KBr）压片法（药典收载品种90%以上用此法），因此为减少对测定的影响，所用KBr应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细（200目以下），并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。红外光谱仪使用注意事项

6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。zui强吸收峰的透光率如太大（如大于30%），则说明取样量太少;相反，如zui强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。

7、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。

8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右（也是凭经验），应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。

9、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向（顺时针或逆时针）均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中（因模具口较小，直接倒入较难），并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。

10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。