色谱仪毛细管柱进样系统简介

虽然气相色谱仪毛细管柱具有分离效率高的突出优点，但因毛细管柱内径很细，相应固定液只有几十好客，因此柱容量很小，通常zui大进样量比填充柱。一般操作中的问题也比较多，主要是定量的准确性和重复性差。其中进样方法是重复性差的主要原因，如毛细管分析zui初使用的分流进样器。对费电范围宽，挥发性低或热不稳定的样品失真严重。随着色谱技术的发展，进样方法已不限于使用分流进样，定量精度也得到很改善。

　　1.分流进样品

　　分流进样器是分流器的一种，分流器是按一定的比例将一种液体或气流分为若干部分的装置。分流进样器用于毛细管柱分析中，可使小部分样品进入色谱柱而防止超载;在制备色谱中柱出口处装分流器，则可以使小部分主流出物进入检测器，给出信号，大部分不流入检测器而流入收集器;在辅助定性时，在柱出口装分流器，可以使柱流物分成两路进入两种不同的检测器。

　　毛细管进样量仅有填充柱的百分之一到千分之一，目前还没有设计出这样小的微量注射器，因此毛细管进样必须采用分流进样。进样时用微量注射器，把样品注射到汽化室，汽化室由两个出口，小部分样品进入毛细管，绝大部分从分流路口放空。这两部分的比例称分流比。气相色谱仪为了使分流器的样品成分不改变，分流装置应满足一下要求：

　　1.分流后样品中各组份峰的相对大小，不论是计算值还是相对峰面积，应与未分流前严格一致。

　　2.样品浓度变化时，峰面积与浓度应有良好的线性关系。

　　3.当柱温，分流比，流速改变时各色谱峰的相对大小要保持恒定。

　　2.无分流进样

　　由于毛细管的柱容量很小，采用分流进样绝大部分样品通过分流方空，真正进入柱的样品极少，显然对微量分析，特别是痕量组份的分析极为不利。就是配备灵敏度高的FID也难以检测。使诸如环境检测，天然产物，以及毒物分析等痕量组份分析工作受到了很大限制，因此有发展了无分流进样法。它兼有直接柱样和分流进样的优点，样品几乎全部进入色谱柱，并能避免溶剂峰严重拖尾。